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专利号: 2021100318599
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种正戊烷选择性氧化制苯酐和顺酐的工艺,其特征在于,包括氧化反应工段、冷热低分工段及产品精制工段,具体工艺流程为:(1)氧化反应工段:正戊烷与空气混合、预热后进入固定床列管式反应器中发生强放热反应,得到反应气,并通过熔盐循环系统移热维持床层温度;

所述正戊烷和空气的摩尔比为0.035:1;

(2)冷热低分工段:将步骤(1)得到的反应气通过热低分闪蒸罐闪蒸为气液两相,随后将罐顶气相降温后送入冷低分闪蒸罐进一步闪蒸,罐顶废气排放至废气处理,并将两个闪蒸罐的罐底液相物即顺酐、苯酐混合液送至产品精制工段;

所述热低分闪蒸罐罐顶气相用于与液相正戊烷原料换热,使正戊烷汽化后与空气混合;

所述步骤(2)中,热低分闪蒸罐的罐内温度为110℃~135℃,冷低分闪蒸罐的罐内温度为35℃~45℃;

(3)产品精制工段:所述顺酐、苯酐混合液经脱水塔脱水并将塔顶所得废水排至废水处理,塔底产品混合液则送入分离塔分离,以最终在塔顶、塔釜分别得到高纯度的顺酐和苯酐液相产品;

所述步骤(1)中,固定床列管式反应器内的温度为380℃~400℃,压力为0 .12~0.17Mpa;及列管内装填有空速为1200~1700h‑1的VPO催化剂,且所述反应气是氮气、氧气、正戊烷、异戊烷、一氧化碳、二氧化碳和顺酐、苯酐组成的混合气体;所述固定床列管式反应器停留时间为2~3s;

所述步骤(3)中,顺酐、苯酐混合液经脱水塔脱水并控制所述顺酐、苯酐混合液的含水量低于0.1%(.wt%),及所述脱水塔的塔顶压力为0.11~0.15bar,塔顶温度为35℃~60℃,塔底温度为135℃~155℃;

所述步骤(3)中,分离塔的塔顶压力为0.05~0.08bar,塔顶温度为110℃~130℃,塔底温度为184℃~204℃。

2.根据权利要求1所述的一种正戊烷选择性氧化制苯酐和顺酐的工艺,其特征在于,所述VPO催化剂的活性相为焦磷酸钒(VO)2P2O7,及所述正戊烷与空气的混合气进入所述固定床列管式反应器的方式为上进下出。

3.根据权利要求1所述的一种正戊烷选择性氧化制苯酐和顺酐的工艺,其特征在于,所述熔盐循环系统的熔盐组成,按照质量百分比计:40%NaNO2,53%KNO3,7%NaNO3,及所述熔盐循环系统通过移走反应热维持床层温度。

4.根据权利要求1所述的一种正戊烷选择性氧化制苯酐和顺酐的工艺,其特征在于,所述脱水塔的塔顶压力为0.11~0.15bar,塔顶温度为45℃~55℃,塔底温度为140℃~155℃;且所述脱水塔的塔顶得到水,塔底得到质量比大于99%的顺酐、苯酐混合液。

5.根据权利要求1所述的一种正戊烷选择性氧化制苯酐和顺酐的工艺,其特征在于,所述分离塔的塔顶温度为122℃,塔底温度为194℃;且所述分离塔的塔顶得到顺酐液相产品,塔底得到苯酐液相产品。