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专利号: 2021100331042
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:以二硝基苯为原料,以极性溶剂为反应介质,以Pd/C为催化剂,以氢气为还原剂,经温度和压力作用下制备硝基苯胺;

所述Pd/C催化剂与二硝基苯的质量比为0.02‑0.1:1,所述Pd/C催化剂中的Pd负载质量为1‑10%;

所述Pd/C催化剂的制备方法如下:

步骤1,将活性炭加入至无水乙醇中搅拌,然后加入乙基纤维素超声分散20‑40min,得到分散悬浊液;活性炭在无水乙醇中的浓度为100‑200g/L,搅拌速度为1000‑2000r/min,所述乙基纤维素的加入量是活性炭质量的20‑30%,所述超声分散的温度为20‑30℃,超声频率为50‑80kHz;步骤2,将分散悬浊液加入至模具中恒温压制形成颗粒,然后红外照射形成多孔活性炭2

颗粒;恒温压制的温度为100‑120℃,压力为0.2‑0.3MPa,红外照射的强度为20‑30W/cm ,温度为100‑140℃;步骤3,将氯化钯加入至无水乙醇中,并加入至乙基纤维素超声分散10‑20min,得到钯系分散液,然后将多孔活性炭颗粒浸泡在钯系分散液中,取出烘干得到镀膜催化剂;所述氯化钯在无水乙醇中的浓度为10‑20g/L,乙基纤维素的加入量是氯化钯质量的20‑30%,超声分散的超声频率为50‑80kHz,分散温度为20‑30℃;所述多孔活性炭颗粒在钯系分散液中的浓度为10‑20g/L,烘干温度为120‑140℃;

步骤4,将镀膜催化剂放入反应釜内静置5‑8h,然后放入红外干燥箱内反应5‑8h,还原反应2‑3h得到多孔结构的Pd/C催化剂,所述反应釜内充满混合气体,且混合气体由30%氨气、40%水蒸气、10%乙醇蒸汽和20%氮气的体积比例组成,静置温度为70‑80℃,所述红外干燥箱内的温度为150‑200℃,所述还原反应中的还原剂采用氢气,还原温度为80‑100℃。

2.根据权利要求1所述的二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:所述二硝基苯采用邻二硝基苯、间二硝基苯或对二硝基苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:所述二硝基苯与极性溶剂的质量比为0.5‑2:1。

4.根据权利要求1所述的二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:所述极性溶剂采用醇类、水、DMF中的一种。

5.根据权利要求1所述的二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:所述温度为100‑200℃。

6.根据权利要求1所述的二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:所述压力为0.5‑2MPa。

7.根据权利要求1所述的二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢方法,其特征在于:催化加氢的反应时间为0.5‑2h。