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专利号: 2021100382557
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述复合钯催化剂以氧化硅为载体,以氧化钯‑钯纳米颗粒为复合活性点,形成氧化硅‑氧化钯‑钯复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述复合钯催化剂呈多孔结构,且孔隙率为100‑500ppi。

3.根据权利要求1所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:

步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液,然后依次缓慢加入硅酸乙酯和氯化钯,低温超声分散20‑40min,得到混合分散液;

步骤2,将混合分散液减压蒸馏形成粘稠液,得到稳定的粘稠液,然后放置在模具中恒温恒压反应20‑30min,泄压放气后持续恒温压制2‑4h,得到预制块;

步骤3,将预制块加入至密封反应釜中静置反应3‑6h,然后氮气恒温吹扫40‑60min,得到预催化剂,然后将预催化剂放入红外光照箱内光照反应2‑4h,得到多孔前驱催化剂;

步骤4,将多孔前驱催化剂浸泡至水合肼乙醇液中10‑20min,取出得到表面湿膜前驱催化剂,静置反应2‑4h后冲洗并烘干得到复合钯催化剂。

4.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为60‑100g/L,所述搅拌均匀的温度为10‑20℃,搅拌速度为

1000‑2000r/min。

5.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的硅酸乙酯的加入量是乙基纤维素质量的80‑300%,氯化钯的加入量是硅酸乙酯加入量的40‑

60%,缓慢加入的速度为10‑15g/min,所述低温超声的温度为5‑10℃,超声频率为50‑

80kHz。

6.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的减压蒸馏的温度为80‑90℃,压力为标准大气压的70‑80%,恒温恒压的温度为100‑110℃,压力为0.3‑0.4MPa,泄压放气的泄压速度为0.02‑0.04MPa/min,所述恒温压制的温度为100‑140℃,压力为0.4‑0.6MPa。

7.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的密封反应釜内充满混合气体,且所述混合气体为氨气、水蒸气和乙醇蒸汽的混合气体,所述混合气体中的体积占比为:氨气为10‑30%,水蒸气为30‑40%,剩余为乙醇蒸汽。

8.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的静置反应的温度为100‑110℃,压力为0.15‑0.25MPa,所述吹扫的温度为100‑120℃,吹扫速度为2

20‑30mL/min;所述光照反应的温度为120‑150℃,光照的表面强度为20‑30W/cm。

9.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的水合2

肼乙醇液的浓度为2‑10ml/L,所述湿膜的镀膜量是2‑4mL/cm ,所述静置反应的温度为80‑

90℃,压力为0.2‑0.3MPa,冲洗采用无水乙醇,烘干温度为100‑110℃。