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专利号: 202110045689X
申请人: 湖南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,将5‑羟甲基糠醛、镍钴双金属催化剂和四氢呋喃加入高压反应釜中,通入氢气,进行加热反应,即得2,5‑呋喃二甲醇。

2.根据权利要求1所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,所述反应的温度为80 160℃,优选100 120℃;所述反应的时间为0.5 6 h,优选2 4 h。

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3.根据权利要求1或2所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,所述氢气的压力为0.1 1.0Mpa,优选0.5 0.75Mpa。

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4.根据权利要求1 3之一所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,~

所述5‑羟甲基糠醛的用量为四氢呋喃质量的0.7~2.8%,优选1.0~2.0%。

5.根据权利要求1 4之一所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,~

所述镍钴双金属催化剂的用量为5‑羟甲基糠醛质量的10 50%,优选30 40%。

~ ~

6.根据权利要求1 5之一所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,~

所述镍钴双金属催化剂由以下方法制成:(1)将镍盐与钴盐加入研钵中混合,研磨均匀,然后加入柠檬酸,继续研磨至呈粘稠状,得粘稠状液体;将粘稠状液体烘干呈蓬松状,再粉碎成粉末,得镍钴双金属催化剂前体;

(2)将步骤(1)所得的镍钴双金属催化剂前体在氮气气氛下焙烧,即得镍钴双金属催化剂。

7.根据权利要求6所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,镍钴双金属催化剂的制备方法的步骤(1)中,所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、乙酰丙酮镍中的一种或多种;所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴中的一种或多种。

8.根据权利要求6或7所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在于,镍钴双金属催化剂的制备方法的步骤(1)中,所述镍盐与钴盐的摩尔比为0.5 3.0:1,优选1.0~

2.0:1;所述镍盐与柠檬酸的摩尔比为0.5 2.0:1,优选1.0 1.5:1。

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9.根据权利要求6 8之一所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法其特征在于,~

镍钴双金属催化剂的制备方法的步骤(1)中,所述研磨的时间为20 40 min;所述烘干的温~

度为100 120 ℃;烘干的时间为16 24 h。

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10.根据权利要求6 9之一所述5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法,其特征在~

于,镍钴双金属催化剂的制备方法的步骤(2)中,所述焙烧的温度为300~400℃,优选350℃。