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专利号: 2021100534282
申请人: 苗家兵
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-04-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,包括如下重量份的各组分:

聚醚醚酮72-77份、氨基化砜基杂化聚醚酮16-18份、改性紫外线吸收剂4-5份、邻苯二甲酸二辛脂2-4份、着色剂0.7-1.3份;

氨基化砜基杂化聚醚酮的具体制备过程如下:

步骤1:首先将乙醇和盐酸甲胺按照质量比为1.5:1混合溶解,接着向其中加入碳酸钠后搅拌静止过滤,滤渣用乙醇洗涤,使得洗液和滤液合并后pH=9,得到甲胺乙醇溶液,然后向反应罐中加入2,4-二羟基苯甲醛和乙醇,搅拌溶解后加入硝基甲烷和制备的甲胺乙醇溶液,室温搅拌3-4h,加热至回流后反应6-7h过滤,滤饼用乙醇洗涤后烘干,得到4-(2-硝基乙烯基)苯-1,3-二醇;步骤2:将4,4'-二氟二苯砜、对氟苯甲酰氯和混合溶剂同时加入反应釜中,搅拌升温至60℃后分次向其中加入氯化铝,然后升温至120℃保温反应4-5h,将产物迅速的倒入浓盐酸和冰水的混合物中,搅拌过滤水洗,然后将产物倒入饱和碳酸氢钠溶液中加热水洗至中性,得到多氟化砜基苯酮;

步骤3:向反应釜中不断通氮气10min后再向其中加入4-(2-硝基乙烯基)苯-1,3-二醇、多氟化砜基苯酮、碳酸钾、甲苯和N-甲基吡咯烷酮,升温至回流反应2-3h,排除甲苯后升温至200-210℃反应6-7h,将产物倒入水和盐酸按照12:1混合的溶液中搅拌过滤,滤饼用去离子水洗涤烘干,得到支化砜基杂化聚醚酮;

步骤4:将支化砜基杂化聚醚酮加入二甲基亚砜中搅拌溶解,然后向其中加入三聚氰胺和吡啶,升温至70-80℃反应8-10h,然后保持温度不变向其中加入氨水反应2-3h,将产物进行旋蒸除去其中的溶剂后用热水洗涤烘干,得到氨基化砜基杂化聚醚酮;

改性紫外线吸收剂的制备过程如下:

S1:将羟基香茅醛、乙二醇、对甲苯磺酸吡啶盐和甲苯同时加入反应釜中,回流分水至无水产生,旋蒸回收甲苯后向产物中加入质量浓度为5%的碳酸氢钠溶液,搅拌混合后用乙酸乙酯萃取,合并有机相用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,然后经过柱色谱进行分离,得到产物A;

S2: 将产物A、二甲基氯硅烷和石油醚同时加入反应釜中,升温至90-100℃回流反应3-4h,蒸除石油醚后真空蒸馏,得到产物B;

S3:将产物B和N-烯丙基甲胺同时加入反应釜中,然后向其中加入浓度为0.1mol/L的氯铂酸异丙醇溶液,加热至80-85℃进行回流,反应过程中用气相色谱仪监测反应进程,反应完全后进行减压蒸馏,得到产物C;

S4:将2,4-二羟基苯甲酮、多聚甲醛和乙醇加入反应釜中搅拌溶解,然后向其中加入产物C,升温至50-60℃反应2h后在升温至80-90℃回流反应6-7h,旋蒸除去溶剂和未反应的物质,产物用40℃的水洗涤后烘干,得到产物D;

S5:将产物D、丙酮、水和对甲苯磺酸同时加入反应釜中升温至65-70℃回流反应4-5h,用饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,然后将产物进行旋蒸后用水洗涤烘干,得到改性紫外线吸收剂。

2.根据权利要求1所述的一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,步骤1中每克2,4-二羟基苯甲醛中加入乙醇3.5-3.6mL,加入硝基甲烷1.28-1.31g。

3.根据权利要求1所述的一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,步骤2中每克4,4'-二氟二苯砜中加入对氟苯甲酰氯1.34-1.37g,加入混合溶剂10-11mL,加入氯化铝1.95-1.97g;混合溶剂为二甲亚砜和环丁砜按照质量比为1:1混合制备。

4.根据权利要求1所述的一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,步骤3中每千克多氟化砜基苯酮中加入1.09-1.1kg4-(2-硝基乙烯基)苯-1,3-二醇、198-201g碳酸钾、410-415g碳酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,步骤4中每千克支化砜基杂化聚醚酮中加入二甲基亚砜7-8L,加入三聚氰胺115-120g,加入吡啶600mL。

6.根据权利要求1所述的一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,步骤S1中每摩尔羟基香茅醛中加入乙二醇1.16-1.19mol,加入对甲苯磺酸吡啶盐0.05mol,加入甲苯700-750mL。

7.根据权利要求1所述的一种电缆外层绝缘防护材料,其特征在于,步骤S4中每摩尔2,4-二羟基苯甲酮中加入产物C1.1-1.2mol,加入多聚甲醛30-32g。

8.一种权利要求1所述电缆外层绝缘防护材料的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:将氨基化砜基杂化聚醚酮和改性紫外线吸收剂同时加入270-280℃的密炼机中混炼15-20min后排料,然后将所得的物料与聚醚醚酮、邻苯二甲酸二辛脂和着色剂同时加入双螺杆挤出机中挤出造粒,得到电缆外层绝缘防护材料。