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专利号: 2021100863538
申请人: 邹育英
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钯催化剂,其特征在于,所述钯催化剂具有式(I)所示结构:

2.根据权利要求1所述钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)氮气气氛和室温条件下,在100mL的支口瓶中依次加入2,6‑苯基苯胺、溶剂,然后用注射器缓慢加入三甲基铝,将反应温度升至110℃,反应2h后,将反应温度降至室温,然后加入二酮,110℃下继续反应6h,再降温至0℃,反应体系用5%的氢氧化钠冰水溶液终止,有机相用乙酸乙酯萃取,然后用无水MgSO4干燥,减压蒸干溶剂得到橙色油状物,在乙醇重结晶或过柱分离得到橙色的二亚胺配体;

所述二酮的结构式如下所示:

所述的二亚胺配体的结构式为:

(2)将二亚胺、氯化钯、溶剂加入支口瓶中,N2保护下60℃搅拌反应16h,冷却至室温,过柱,收集滤液,二氯甲烷/正己烷重结晶,得到的固体用正己烷洗,抽滤、重复洗涤三次得橙红色钯催化剂。

3.根据权利要求2所述钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二酮与2,6‑苯基苯胺、三甲基铝的摩尔比为1:2~2.5:2~2.5。

4.根据权利要求2所述钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应所用的溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六环中的一种。

5.根据权利要求2所述钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,溶剂为甲醇、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃中的一种。

6.根据权利要求2所述钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,二亚胺与氯化钯的摩尔比为1~1.5:1。

7.根据权利要求1所述钯催化剂在Heck反应中的应用,其特征在于,所述反应时间为

12h~24h,反应温度为110℃~150℃,反应溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N‑甲基吡咯烷酮、二氧六环、二甲基亚砜任意一种或多种,反应所用的碱为NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)2任意一种或多种。