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专利号: 2021100888959
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料,其特征在于,所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料由TiN(B)核心和包覆在TiN(B)外部的TiO2壳层组成;所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料的核心为固溶有B元素的TiN,其中B的成分为0.5‑8at%,表示为TiN(B),具有TiN型晶体结构;

所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料的结构为TiO2包覆TiN(B)的复合颗粒,TiO2在TiN(B)核心原位生长,与TiN(B)结合紧密,外部有微孔,还包含B元素,B的含量为0.2‑1at%;

所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料是在TiN(B)表面原位生长TiO2;所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料的制备方法包括以下步骤:步骤一,配制供硼剂;

步骤二,准备好纯度99%以上的钛粉末,粒度规格200‑300目;

步骤三,将供硼剂和钛粉末分别放置在合成装置的供硼室和反应室内,盖上盖板,并关闭所有阀门;

步骤四,将反应室抽真空到‑0.05MPa,然后开启供硼室和反应室电源开关;

步骤五,将供硼室加热温度为620℃至1300℃,保温时间1h;反应室加热温度为620℃至

1000℃,保温时间1h;

步骤六,当反应室温度达到设定值时,打开N2控制阀门,以及供硼气氛控制阀门;加热时供硼剂产生的活性B原子从左侧供硼室进入右侧反应室和N2一起与钛粉末发生反应生成TiBN粉末;

步骤七,反应室到达设定反应温度后,保温1h,然后关闭N2控制阀门和供硼气氛控制阀门,并即刻开启氧气控制阀开始提供O2;

步骤八,通氧后再接着保温0.5‑1h之后关闭氧气控制阀;

步骤九,待合成装置降温至室温时,打开排气阀,再打开盖板,取出合成的粉末,即可得到所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料。

2.如权利要求1所述的TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料,其特征在于,步骤一中,所述供硼剂按质量百分数计,由6wt%B、3wt%B4C、10wt%B‑Fe、3wt%Al2O3、8wt%Si、10wt%木炭和60wt%石墨组成。

3.如权利要求2所述的TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料,其特征在于,所述供硼剂各组分均为固体粉末,颗粒度50‑150目;其中B、B4C和B‑Fe为供硼剂,加热时产生活性B原子;

Al2O3、木炭和石墨为添加剂;B‑Fe也是催化剂。

4.如权利要求2所述的TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料,其特征在于,所述供硼剂的制备,包括:将称量好的各种粉末原料填装到混料机,混合24h,制成供硼剂。

5.如权利要求1所述的TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料,其特征在于,步骤六中,所述TiBN粉末的化学反应按如下方程式进行:

2Ti+N2+2B=2TiBN。

6.如权利要求1所述的TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料,其特征在于,步骤七‑步骤九中,发生如下化学反应:

2TiBN+3.5O2=2TiO2(s)+B2O3(l)+N2(g);

方程式中的s、l和g分别代表固体、液体和气体;生成产物中的TiO2为固态,在400℃就开始形成;B2O3的熔点为450℃,在加热温度区间内B2O3为液态;N形成N2气体。

7.一种TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料的合成装置,其特征在于,所述TiN(B)@TiO2核‑壳颗粒粉末材料的合成装置由活性硼原子产生装置和TiN(B)@TiO2合成装置组成,包括:氧气瓶、氧气流量计、氮气进气阀门、氧气进气阀门、进气管、热电偶( 1) 、反应室盖板、出气管、出气阀、真空压力表、加热电阻丝、反应室、钛粉末、不锈钢网、物料支架、耐火砖、供硼室、活性硼原子、供硼剂、过滤网、供硼室盖板、热电偶( 2) 、供硼管、供硼气氛控制阀门、氮气瓶、氮气流量计;

所述的供硼剂成分组成为:6wt%B+3wt%B4C+10wt%B‑Fe+3wt%Al2O3+8wt%Si+

10wt%木炭+60wt%石墨;各组分均为固体粉末,颗粒度50‑150目;其中B和B4C为供硼剂,加热时产生活性B原子;Al2O3、木炭和石墨为添加剂;B‑Fe为催化剂;

合成TiN(B)@TiO2复合颗粒材料时,将供硼剂和钛粉末分别装入合成装置的供硼室和反应室内,盖上供硼室盖板和反应室盖板;首先关闭所有阀门开关,将反应室抽真空到‑

0.05MPa,然后开启供硼室和反应室电源开关,供硼室加热温度为920℃,保温时间1小时;反应室加热温度为820℃,保温时间1小时;当反应室温度为800℃时,打开N2控制阀门和氮气进气阀门,以及供硼气氛控制阀门;加热时供硼剂产生的活性B原子从左侧供硼室进入右侧反应室和N2一起与钛粉末发生反应生成TiBN粉末;化学反应按如下方程式进行:

2Ti+N2+2B=2TiBN   (1)

反应室到达设定反应温度后,保温1小时,然后关闭N2控制阀门和供硼气氛控制阀门,并即刻开启氧气控制阀和开始提供O2;再接着保温0.5小时之后关闭氧气控制阀;待合成装置降温至室温时,打开盖板前先打开排气阀;

此时发生如下化学反应:

2TiBN+3.5O2=2TiO2(s)+B2O3(l)+N2(g)   (2)方程式中的s、l和g分别代表固体、液体和气体;生成产物中的TiO2为固态,在400℃就开始形成;B2O3的熔点为450℃,在加热温度区间内B2O3为液态;N形成N2气。