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专利号: 2021101042622
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备纳米氧化锌载体:将锌盐或水合锌盐与第一添加剂、第二添加剂及脂肪族醇溶剂混合,充分搅拌,搅拌后加热至100‑220℃之间保持5‑15h,然后加热至220℃‑300℃之间保持2‑10小时,然后离心,收集灰色粉末,将灰色粉末在马弗炉中灼烧,阶段升温,制备表面较多缺陷纳米氧化锌载体;

所述第一添加剂为含有苯基的醇类;

所述第二添加剂为尿素、尿素衍生物、硫脲,硫脲衍生物中的一种或多种组合;

所述脂肪族醇溶剂为具有1‑3个碳原子脂肪族醇溶剂;

2)制备烯烃聚合催化剂:在氮气环境下将步骤1)制备的纳米氧化锌载体和氯化镁加入球磨罐,注入钛金属化合物,把球磨罐放入湿法球磨机中研磨,制得烯烃聚合催化剂,所述纳米氧化锌载体与氯化镁的质量比为4‑24∶1;

3)制备氧化锌高聚物:真空状态下,将二烯类单体加入反应釜中,依次加入助催化剂以及步骤2)制备的烯烃聚合催化剂,经0℃预聚10‑50min,然后聚合反应5‑20h,聚合反应温度为10‑30℃,聚合完成后加入酸化乙醇终止聚合反应,真空干燥,制得氧化锌高聚物,所述二烯类单体与助催化剂的体积比为20‑30∶4,所述烯烃聚合催化剂与助催化剂的质量体积比为(1‑120)g∶3mL。

2.根据权利要求1所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述纳米氧化锌载体在加入球磨罐之前先进行预处理,所述预处理方法为:将所述纳米氧化锌载体真空干燥后加入聚合烧瓶,在氮气环境下向聚合烧瓶中加入有机溶剂和预处理介质,在40‑60℃条件下搅拌或浸泡1‑50h,反应完毕,在减压条件下蒸出溶剂,得到纳米氧化锌载体预处理物;

所述预处理介质为四卤化钛或含铝化合物Al(OR′)nR3‑n,0≤n≤3,R和R′碳原子数为2~10的烷基。

3.根据权利要求1所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述第一添加剂为苯甲醇;所述脂肪族醇溶剂为无水甲醇。

4.根据权利要求1所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述锌盐或水合锌盐在脂肪族醇溶剂中的质量浓度为60‑100g/L,所述第一添加剂在脂肪族醇溶剂中的质量浓度为100‑300g/L,所述第二添加剂在脂肪族醇溶剂中的质量浓度为1‑10g/L。

5.根据权利要求1所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述钛金属化合物为四氯化钛。

6.根据权利要求2所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为碳原子总数为5~10的烷烃、碳原子总数为5~10的环烷烃或碳原子总数为2~12的醚。

7.根据权利要求2所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为己烷,所述预处理介质为四氯化钛,所述纳米氧化锌载体与有机溶剂、预处理介质的质量体积比为10g∶(5‑20)mL∶(0.5‑3)mL。

8.根据权利要求1所述的氧化锌高聚物的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述二烯类单体为异戊二烯、丁二烯或法呢烯,所述助催化剂为三异丁基铝。

9.权利要求1或2所述制备方法制备得到的氧化锌高聚物在减震支座复合橡胶材料、牙胶尖复合材料、医用夹板领域中的应用。