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专利号: 2021101290815
申请人: 中国地质大学(武汉)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1,制备混合溶液:将镱盐、钆盐、钇盐和氯氧化锆分别溶解于去离子水中配制成一定浓度的盐溶液,按照一定的摩尔比混合并搅拌均匀后得到混合溶液;

S2,沉淀剂中和实验:将沉淀剂逐步加入到混合溶液中,形成沉淀,搅拌后,静置老化后得到氢氧化物胶体;

S3,错流洗涤:将获得的氢氧化物胶体经错流洗涤,并用去离子水清洗,反复清洗后去除杂质离子,获得氢氧化物沉淀;

S4,共沸蒸馏:将获得的氢氧化物沉淀与一定量的醇类分散剂进行混合,并在一定温度下进行蒸馏和碳化处理,获得粉体;

S5,高温煅烧:将获得的粉体在一定温度下进行高温煅烧,获得四方相纳米粉末;

S6,气流磨处理:将步骤S5得到的四方相纳米粉体经气流磨处理,获得分散性较好的纳米粉末;

S7,喷雾干燥一次造粒:将步骤S6得到的纳米粉末与去离子水混合,制备成水性悬浮液胶体,并采用喷雾干燥技术将该胶体制备成微米级的团聚球体;

S8,筛分:通过筛分机对步骤S7获得的团聚球体进行筛分,获得尺寸为20~100μm的球体;

S9,喷雾干燥粉末热处理:对步骤S8筛分后的球体进行热处理,去除球体中的水分;

S10,等离子二次球化:通过等离子球化技术将步骤S9干燥后的球体进行致密化处理,获得流动性好,尺寸范围符合要求的镱/钆/钇共掺氧化锆纳米结构团聚球体。

2.如权利要求1所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S1中各自的所述盐溶液中钇离子、镱离子、钆离子和锆离子浓度为0.1~

1mol/L,所述混合溶液中掺杂离子:钇离子、镱离子和钆离子的摩尔比范围为5~1:1:1,掺杂离子与锆离子的摩尔比范围为1/24~2/3。

3.如权利要求2所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S2中,所述的沉淀剂包括氨水和草酸铵,其中氨水浓度为20~50wt.%,其添加后溶液的PH值应保持在PH>10以上,搅拌时间为1~6h,老化静置时间为12~24h。

4.如权利要求3所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S3所述的错流洗涤过程中采用陶瓷膜分离技术,采用的陶瓷膜孔径为0.1~0.5μm,并用去离子水对沉淀物进行反复清洗,至洗涤后的上清液PH值为7且与硝酸银反应不产生沉淀。

5.如权利要求4所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S4所述的醇类分散剂包括但不限于正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丙醇、异丁醇或正戊醇。

6.如权利要求5所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S4所述的醇类分散剂与氢氧化物沉淀的质量比例为1:2~5:1,蒸馏和碳化温度为80~200℃,时间为6~48h。

7.如权利要求6所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S5所述的高温煅烧处理温度为600~1300℃,保温时间为1~20h。

8.如权利要求1所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S7所述的纳米粉末与去离子水混合的质量比为1:1~1:5;步骤S7所述的喷雾干燥方法包括二流体式或离心式。

9.如权利要求1所述的一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体的生产方法,其特征在于,步骤S8所述的筛分过程中采用的筛网为100~600目之间,得到符合喷涂标准的纳米结构团聚球体;步骤S9所述的热处理温度为200~500℃,热处理时间为10~100min;

步骤S10所述的致密化处理过程中采用的等离子体可以是直流等离子体或者高频感应等离子体,其温度范围为5000~10000℃,所用气体包括空气、氩气、氮气和氢气。

10.一种镱/钆/钇三元共掺氧化锆纳米结构团聚球体,其特征在于,采用如权利要求1‑

9任一项所述的制备方法制备。