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专利号: 2021101494051
申请人: 南京林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:包括,在十二烷基苯磺酸水溶液中加入三氟甲基吲哚甲醇类化合物、二取代氧磷类化合物,在100℃条件下反应24小时,反应结束后用乙酸乙酯萃取,经过真空浓缩,并通过胶柱层析,即得目标产物(I):

1 2 3 4 1

式(I)中,R 、R 、R、R为各自独立的基团,R选自苯基、卤素取代苯基、烷基取代苯基、萘

2 3 4

基或噻吩中的一种;R选自氢、卤素、烷基、甲氧基、酯基中的一种;R、R选自苯基、卤素取代苯基、烷基取代苯基、烷基、环烷基中的一种。

2.如权利要求1所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述三氟甲基吲哚甲醇类化合物的结构式如式(II)所示:

1 2 1 2

式(II)中R、R同式(I)中R、R对应一致。

3.如权利要求1所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述二取代氧磷化合物的结构式如式(III)所示:

3 4 3 4

式(III)中R、R同式(I)中R、R对应一致。

4.如权利要求1所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述十二烷基苯磺酸水溶液,其为十二烷基苯磺酸与水以质量比0.32wt%混合配制而成的水溶液。

5.如权利要求1所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述反应中,三氟甲基吲哚甲醇类化合物与二取代氧磷类化合物的摩尔比为1:1~1.5。

6.如权利要求1或5所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述三氟甲基吲哚甲醇类化合物与二取代氧磷类化合物的摩尔比为1:1.5。

7.如权利要求1或4所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述十二烷基苯磺酸水溶液,其用量为每0.1毫摩尔三氟甲基吲哚甲醇类化合物对应1~3mL十二烷基苯磺酸水溶液。

8.如权利要求7所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述每

0.1毫摩尔三氟甲基吲哚甲醇类化合物对应2mL十二烷基苯磺酸水溶液。

9.如权利要求1所述水相合成含三氟甲基C‑2膦酰基吲哚的方法,其特征在于:所述胶柱层析,其中,洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚按照体积比40:60组合的混合液。