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专利号: 2021101536270
申请人: 扬州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,通过如下步骤实现:将双氰胺和氯化铵加入到反应瓶中混合均匀,加入与该混合物等质量的改性剂,随后边搅拌边滴加一半量的甲醛,升温至40‑45℃后停止加热,当温度升高再下降时,加入剩余量的甲醛,之后控制温度在80‑85℃反应2‑3h,即得改性双氰胺‑甲醛缩聚物;其中,所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.5‑0.6:0.25‑0.3:1.2‑1.6;其中所述改性剂通过以下步骤制得:S1:在反应瓶中加入环氧氯丙烷、N,N‑二甲基丁胺,室温下搅拌10‑12h,反应完成后,加水稀释,用二氯甲烷萃取收集水相,冷冻干燥得缩水甘油基二甲基丁基氯化铵;

S2:将壳聚糖加水搅拌溶解,随后逐滴加入所述缩水甘油基二甲基丁基氯化铵的水溶液,反应过程中使用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值为9±0.5,反应完成后透析、冷冻干燥,得到季铵化壳聚糖;

S3:将所述季铵化壳聚糖分散于水中,加入表面活性剂搅拌使其混合均匀,搅拌下加入二氧化钛粉末,随后通过湿法球磨得到改性壳聚糖微球,即所述改性剂。

2.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,所述环氧氯丙烷、N,N‑二甲基丁胺的摩尔比为1:10。

3.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,所述S2中反应条件为:壳聚糖和缩水甘油基二甲基丁基氯化铵的摩尔比为1:4;反应温度70‑80℃,反应时间7‑8h。

4.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基甜菜碱。

5.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,所述二氧化钛粉末经过以下步骤制得:

1)将钛酸四丁酯搅拌下加入至浓盐酸中,随后加入六水合硫酸铝搅拌均匀,用无水乙醇稀释混合溶液,室温下搅拌2h,记为溶液A;

2)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸加入到四氢呋喃中,搅拌使其溶解混合均匀,记为溶液B;

3)将溶液B滴加到溶液A中,搅拌2h,将混合液先在25℃老化12h,70℃下烘干12h,得到固体;

4)将固体置于管式炉中,在氮气氛围下,350℃煅烧2h,450℃下煅烧2h,得到二氧化钛粉末。

6.如权利要求5所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,所述钛酸四丁酯、浓盐酸、六水合硫酸铝和无水乙醇的的质量体积比为2‑4g:1g:0.1g:20ml;所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸与四氢呋喃的质量体积比为1‑2g:2ml:30ml。

7.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,所述季铵化壳聚糖、表面活性剂和二氧化钛粉末的质量比为1:0.05‑0.08:0.5‑1。