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专利号: 2021101599528
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,包括如下步骤:S1、将丙烯腈、第二单体和不饱和紫外光敏感交联剂混合,加入引发剂,反应,得可熔融的聚丙烯腈基共聚物;

S2、将上述可熔融的聚丙烯腈基共聚物、流动改性剂混合,所得混合物进行挤出造粒,然后熔融纺丝制得初生纤维,对初生纤维进行拉伸、退火,得聚丙烯腈基碳纤维前驱体;

S3、将上述聚丙烯腈基碳纤维前驱体进行紫外辐照;

S4、将紫外辐照后的聚丙烯腈基碳纤维前驱体进行预氧化、碳化,得聚丙烯腈基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,第二单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、衣康酸、乙烯基咪唑中至少一种;

优选的,S1中,不饱和紫外光敏感交联剂包括4‑丙烯酰氧基二苯甲酮、2‑羟基‑4‑丙烯酰氧基二苯甲酮、2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮、4‑甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、硬脂苯酮中至少一种;

优选的,S1中,引发剂包括过硫酸铵、偶氮二异丁腈中至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,S1中,丙烯腈、第二单体、不饱和紫外光敏感交联剂的摩尔百分比为85~95:5~15:0~

5;

优选的,S1中,所述引发剂与聚合单体的摩尔百分比为0.05~0.1%;其中,聚合单体为丙烯腈、第二单体和不饱和紫外光敏感交联剂的总和。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2还包括,混合时,将纳米增强材料与可熔融的聚丙烯腈基共聚物、流动改性剂混合;

纳米增强材料为可熔融的聚丙烯腈基共聚物质量的0~5.0%;

优选的,所述纳米增强材料包括麦克烯、碳纳米管,石墨烯,氧化石墨烯中至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,所述流动改性剂包括低分子量聚丙烯腈共聚物、中间相沥青、甘油中至少一种。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,S2中,流体改性剂与可熔融的聚丙烯腈基共聚物的质量比为0~1:1。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述低分子量聚丙烯腈共聚物的数均分子量为1000~50000;

优选的,所述低分子量聚丙烯腈共聚物由包括如下步骤制备而得:将丙烯腈、第二单体和不饱和紫外光敏感交联剂混合,加入过量引发剂,反应,得低分子量聚丙烯腈共聚物;

优选的,所述丙烯腈、第二单体和不饱和紫外光敏感交联剂的投料摩尔比为60~89:10~30:0~20;所述引发剂与聚合单体的摩尔百分比为0.1~2%;其中,聚合单体为丙烯腈、第二单体和不饱和紫外光敏感交联剂的总和。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,熔融纺丝的温度为170℃~230℃;拉伸的温度为100~170℃,拉伸的倍数为4~

30倍;退火的温度为100~140℃,退火的时间为1~6h。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,紫外辐照的时间为1s~4h;紫外辐照所采用的设备产生的光源距离纤维5~

30cm。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4中,预氧化在180~270℃热空气中进行;碳化在氮气条件下升温至1000~1200℃进行。