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专利号: 2021101691257
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 织物等的处理;洗涤;其他类不包括的柔性材料
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、辅助剂、有机硅柔软剂和水;其中,聚合单体包括二异氰酸酯、端羟基聚醚三醇、端羟烃基聚硅氧烷和端羟基聚醚二醇;辅助剂包括聚合催化剂、稀释剂、中和剂和乳化剂;有机硅柔软剂为氨基硅油;水为软水;

二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯;

端羟基聚醚三醇为分子量为2000~4000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物;

端羟烃基聚硅氧烷为分子量为2000~4000的两端双羟烃基聚甲基硅烷;

端羟基聚醚二醇为分子量为2000~3000的聚乙二醇;

聚合催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;

稀释剂为丙酮、丁酮和乙基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物;

中和剂为醋酸;

乳化剂为异构醇醚非离子类乳化剂中的一种或两种的混合物;

聚合单体中各组分的摩尔份数为:二异氰酸酯3.0、端羟基聚醚三醇1.0、端羟烃基聚硅氧烷1.5~2.0、端羟基聚醚二醇1.0~1.5,其中,端羟烃基聚硅氧烷与端羟基聚醚二醇的摩尔份数之和为2.7~3.1;

聚合催化剂的用量为聚合单体总重量的0.06~0.08重量%;

稀释剂的用量为聚合单体总重量的80~90重量%;

中和剂的用量为氨基硅油重量的0.3~0.6重量%;

乳化剂的用量为氨基硅油重量的6~12重量%;

氨基硅油的用量为聚合单体总重量的2~6倍;

水的用量为调节制备的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的固含量为20‑

30%;

(2)脱水预处理:将端羟基聚醚三醇、端羟基聚醚二醇分别在真空、加热条件下脱水预处理,备用;

(3)一次封端:将二异氰酸酯、端羟基聚醚三醇、部分聚合催化剂、部分稀释剂进行一次封端反应,制得多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂中间体;

(4)二次封端:将多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂中间体、端羟烃基聚硅氧烷、端羟基聚醚二醇、剩余聚合催化剂和剩余稀释剂进行二次封端反应,制得多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂高分子;

(5)混配乳化:将多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂高分子、中和剂、乳化剂、水、有机硅柔软剂混合并乳化,制得多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液。

2.根据权利要求1所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:(2.1)将端羟基聚醚三醇、端羟基聚醚二醇分别投入不同的反应器;

(2.2)分别在105~110℃和‑0.100~‑0.098MPa的真空度下处理70~80min,备用。

3.根据权利要求1或2所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:(3.1)将二异氰酸酯加入反应器中,于40~60min内并在70~80℃下将50~70%的步骤(2)得到的端羟基聚醚三醇加入,之后保温反应20~30min;

(3.2)维持反应温度为70~80℃,加入剩余的步骤(2)得到的端羟基聚醚三醇,之后保温反应20~30min;

(3.3)向(3.2)中加入40~60%的稀释剂和40~60%的聚合催化剂,并维持75~85℃反应20~30min;

(3.4)升温至86‑90℃,保温反应60~90min;降温至77‑83℃后保温反应20~30min,制得多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂中间体。

4.根据权利要求1或2所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)具体为:(4.1)将步骤(2)得到的端羟基聚醚二醇、端羟烃基聚硅氧烷和剩余稀释剂投入反应器,均匀混合;

(4.2)将步骤(3)得到的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂中间体于30~40min内并在80~85℃下加入,之后保温反应30~40min;

(4.3)加入剩余催化剂,80~85℃下继续反应90~120min,制得多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂高分子。

5.根据权利要求1或2所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)具体为:(5.1)将(4)得到的物料降温至35‑45℃;

(5.2)加入乳化剂、中和剂、有机硅柔软剂,充分混合并维持搅拌中和20~30min;

(5.3)加入水,高速搅拌并乳化均匀后维持搅拌20~30min;

(5.4)静置、脱泡,制得多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液。

6.根据权利要求1所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述氨基硅油为氨值为0.3~0.6且含固率为60‑80%的氨基硅油。

7.根据权利要求1所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述水为总硬度小于5度的软水。

8.根据权利要求1所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述稀释剂的用量为聚合单体总重量的80.5~88重量%。

9.根据权利要求1所述的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述乳化剂的用量为氨基硅油重量的8~10重量%。

10.由权利要求1‑9中任意一项所述的方法制备的多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液。