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专利号: 2021101691295
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂,其特征在于,所述光催化剂包括氮空位掺杂氮化钨纳米片,所述氮空位掺杂氮化钨纳米片上负载有磷酸银颗粒;所述氮‑3 ‑3空位掺杂氮化钨纳米片与磷酸银颗粒的质量比为2.98×10 ~4.48×10 ;所述氮空位掺杂氮化钨纳米片中氮空位的原子百分含量为3%~8%;

所述氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法包括以下步骤:+

S1、将氮空位掺杂氮化钨纳米片制成氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液,加入Ag溶液,搅+拌,制成氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag分散液;

2‑ +

S2、将HPO4 溶液加入到步骤S1中制得的氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag分散液中,在避光条件下搅拌,洗涤,离心,干燥,得到氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂;

所述氮空位掺杂氮化钨纳米片的制备方法包括以下步骤:(1)将NaNO3加热,熔化,得到熔融状NaNO3;

(2)将钨酸铵加入到步骤(1)中得到的熔融状NaNO3中进行反应,洗涤,冷冻干燥,得到钨酸钠纳米片;

(3)将步骤(2)中得到的钨酸钠纳米片置于氨气气氛中进行煅烧,洗涤,超声处理,离心,冷冻干燥,得到氮化钨纳米片;

(4)将步骤(3)中得到的氮化钨纳米片置于氢气气氛中进行退火,得到氮空位掺杂氮化钨纳米片。

2.一种如权利要求1所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:+

S1、将氮空位掺杂氮化钨纳米片制成氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液,加入Ag溶液,搅+拌,制成氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag分散液;

2‑ +

S2、将HPO4 溶液加入到步骤S1中制得的氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag分散液中,在避光条件下搅拌,洗涤,离心,干燥,得到氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂;

所述氮空位掺杂氮化钨纳米片的制备方法包括以下步骤:(1)将NaNO3加热,熔化,得到熔融状NaNO3;

(2)将钨酸铵加入到步骤(1)中得到的熔融状NaNO3中进行反应,洗涤,冷冻干燥,得到钨酸钠纳米片;

(3)将步骤(2)中得到的钨酸钠纳米片置于氨气气氛中进行煅烧,洗涤,超声处理,离心,冷冻干燥,得到氮化钨纳米片;

(4)将步骤(3)中得到的氮化钨纳米片置于氢气气氛中进行退火,得到氮空位掺杂氮化钨纳米片。

3.根据权利要求2所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将NaNO3加热至320 ℃~360 ℃,保温20 min~40 min,使NaNO3熔化;

步骤(2)中,所述熔融状NaNO3与钨酸铵的质量比为(20~40)∶1;所述反应的时间为60s;

步骤(3)中,所述氨气气氛为含有氨气和氩气的混合气氛;所述氨气气氛中氨气的体积分数为5%;所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min;所述煅烧过程中控制气流的流速为15 mL/min~30 mL/min;所述煅烧的温度为750℃;所述煅烧的时间为4 h~6 h;所述超声处理的时间为5 min~15 min;所述冷冻干燥的时间为2天~3天;

步骤(4)中,所述氢气气氛为含有氢气和氩气的混合气氛;所述氢气气氛中氢气的体积分数为5%;所述退火过程中的升温速率为3℃/min;所述退火过程中控制气流的流速为50 mL/min~100 mL/min;所述退火的温度为500℃;所述退火的时间为2 h~5 h。

4.根据权利要求2或3所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方+法,其特征在于,步骤S1中,所述Ag 溶液与氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液的体积比为1∶+ +

10;所述Ag溶液的浓度为0.2 mol/L~0.5 mol/L;所述Ag溶液为AgNO3溶液;所述氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液的浓度为0.4 g/L~0.6 g/L;所述氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液由氮空位掺杂氮化钨纳米片与水混合后所得。

5.根据权利要求4所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法,+其特征在于,步骤S1中,所述Ag溶液的滴加速度为0.1 mL/min~0.4 mL/min;所述搅拌的时间为5 h~12 h。

6.根据权利要求2或3所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方

2‑ 2‑ +

法,其特征在于,步骤S2中,所述HPO4 溶液中的HPO4 与氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag分散+ 2‑液中的Ag的摩尔比为1∶3;所述HPO4 溶液为Na2HPO4·12H2O溶液。

7.根据权利要求6所述的氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法,

2‑

其特征在于,步骤S2中,所述HPO4 溶液的滴加速度为0.03mL/min~0.1 mL/min;所述搅拌的时间为2 h~6 h;所述干燥过程在真空条件下进行;所述干燥温度为50℃~70℃。