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专利号: 2021101704384
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光敏变色偶氮苯聚酰胺,其特征在于,所述光敏变色偶氮苯聚酰胺包含聚酰胺链段和偶氮苯衍生物链段,且所述偶氮苯衍生物链段中的一个苯环结构在所述光敏变色偶氮苯聚酰胺的主链上,另一个苯环结构在侧链上;且制备过程中,所述偶氮苯衍生物链段的单体为所述聚酰胺链段的单体质量的0.05~1.0%;所述光敏变色偶氮苯聚酰胺的结构式为式Ⅰ或式Ⅱ所示的结构:其中,R1为碳原子个数为4~12的烷烃基,R2为碳原子个数为2~10的烷烃基,R3为碳原子个数为5~10的烷烃基,R4为碳原子个数为6~12的烷烃基,m为50~1500,n为10~50的正整数。

2.根据权利要求1所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺,其特征在于,所述光敏变色偶氮苯聚酰胺中偶氮苯衍生物链段的质量含量为1%~20%。

3.根据权利要求1所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺,其特征在于,所述R1为碳原子个数为4~8的烷烃基,R3为碳原子个数为5~8的烷烃基,R4为碳原子个数为6~8的烷烃基。

4.一种权利要求1至3中任一项权利要求所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.制备含羧基的偶氮苯:将3‑氨基‑5‑硝基苯甲酸悬浮液置于盐酸溶液中,溶液在0~

5℃的水‑冰浴中冷却,在搅拌条件下,向其中加入亚硝酸盐水溶液,搅拌得到重氮盐悬浮液;

然后加入醋酸钠与苯酚组成的溶液,在5℃下搅拌反应20~40min;接着将其加入到酸性水溶液中,得到红橙色的偶氮化合物沉淀;

接着过滤取沉淀物,采用碳酸氢钠水溶液对其进行洗涤,然后干燥,在沸腾的正辛烷中进行重结晶,得到红橙色的含羧基的偶氮苯;

S2.制备含烷烃基的羧基偶氮苯:将步骤S1得到的所述含羧基的偶氮苯、K2CO3、KI、乙腈和溴代烷烃加入到圆底烧瓶中,回流3~10h后,将反应液倒入水中,抽滤,然后在乙醇和水组成的混合溶剂中重结晶,得到黄色的含烷烃基的羧基偶氮苯;

S3.制备含烷烃基和氨基的羧基偶氮苯:将步骤S2得到的所述含烷烃基的羧基偶氮苯在催化剂Pd/C和氢气条件下氨基化,得到含烷烃基和氨基的羧基偶氮苯;

S4.制备偶氮苯聚酰胺:将步骤S3得到的所述含烷烃基和氨基的羧基偶氮苯与内酰胺或与烷烃基多元胺和烷烃基多元酸作为聚合单体,进行熔融缩聚得到所述偶氮苯聚酰胺。

5.根据权利要求4所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述熔融缩聚包括:向冷凝反应容器中通入氮气以排除空气,然后将内酰胺或烷烃基多元胺和烷烃基多元酸、水、浓磷酸按质量百分比为100%:1~2%:1~3%加入到反应容器中,持续通入氮气,在230~250℃下搅拌反应3~4h;

然后向反应体系中加入所述内酰胺或所述烷烃基多元胺和烷烃基多元酸之和的0.05~1.0%的所述含烷烃基和氨基的羧基偶氮苯,并将聚合体系温度升至260~270℃,将搅拌转速调至250~300r/min,关闭氮气,对反应容器开始抽真空,进行减压缩聚10~30min,得到所述偶氮苯聚酰胺。

6.根据权利要求5所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺的制备方法,其特征在于,所述内酰胺为丁内酰胺或己内酰胺,所述烷烃基多元胺碳原子个数为5~10的直链烷烃基二元胺,所述烷烃基多元酸为碳原子个数为6~12的直链烷烃基二元酸。

7.根据权利要求4所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述亚硝酸盐为亚硝酸钠。

8.根据权利要求4所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述溴代烷烃为碳原子个数为2~10的烷烃基。

9.根据权利要求4所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为1:3~2:1。

10.一种光敏变色尼龙纤维,其特征在于,采用权利要求1至3中任一项权利要求所述的光敏变色偶氮苯聚酰胺或权利要求4至9中任一项权利要求所述的制备方法制备的光敏变色偶氮苯聚酰胺进行熔融纺丝得到。