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专利号: 2021101828211
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 织物等的处理;洗涤;其他类不包括的柔性材料
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤;

(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、辅助剂、有机硅柔软剂和水;其中,聚合单体包括二异氰酸酯、端羟基聚醚三醇、端羟烃基聚硅氧烷、功能性扩链剂和阳离子扩链剂;辅助剂包括聚合催化剂、稀释剂、中和剂和乳化剂;有机硅柔软剂为氨基硅油;水为软水;

二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯;

端羟基聚醚三醇为分子量为3000~4000的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物;

端羟烃基聚硅氧烷为分子量为6000~9000的单端双羟烃基聚甲基硅烷和分子量为

2000~3000的两端双羟烃基聚甲基硅烷的混合物;

功能性扩链剂为分子量为1000~1500的单端双羟烃聚乙二醇醚;

阳离子扩链剂为N‑甲基二乙醇胺或N‑丁基二乙醇胺;

聚合催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;

稀释剂为丙酮、丁酮和乙基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物;

中和剂为醋酸;

乳化剂为异构醇醚非离子类乳化剂中的一种或两种的混合物;

聚合单体中各组分的摩尔份数为:二异氰酸酯1.00、端羟基聚醚三醇0.01~0.02、端羟烃基聚硅氧烷0.25~0.35、功能性扩链0.25~0.35、阳离子扩链剂0.50~0.60,端羟基聚醚三醇、端羟烃基聚硅氧烷、功能性扩链、阳离子扩链剂摩尔份数之和为1.10~1.30;其中单端双羟烃基聚甲基硅烷与两端双羟烃基聚甲基硅烷的摩尔配比为1:(10~15);

聚合催化剂的用量为聚合单体总重量的0.04~0.06重量%;

稀释剂的用量为聚合单体总重量的70~80重量%;

中和剂的用量为阳离子扩链剂重量的2~2.5倍;

乳化剂的用量为氨基硅油重量的7~15%;

氨基硅油的用量为聚合单体总重量的3~9倍;

水的用量为调节制备的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的固含量为20‑

30%;

(2)脱水预处理:将功能性扩链剂、端羟基聚醚三醇分别在真空、加热条件下脱水预处理,备用;

(3)预聚:将二异氰酸酯、端羟烃基聚硅氧烷、端羟基聚醚三醇和聚合催化剂进行预聚反应,制得网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂预聚体;

(4)扩链:将网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂预聚体、功能性扩链剂、阳离子扩链剂、稀释剂进行扩链反应,制得网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂高分子;

(5)混配乳化:将网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂高分子、中和剂、乳化剂、水、有机硅柔软剂混合并乳化,制得网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液。

2.根据权利要求1所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:(2.1)将功能性扩链剂、端羟基聚醚三醇分别投入不同的反应器;

(2.2)分别在105~110℃和‑0.100~‑0.098MPa的真空度下处理70~80min,备用。

3.根据权利要求1或2所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:(3.1)将二异氰酸酯加入反应器中,于10~20min内在70~80℃下加入端羟烃基聚硅氧烷和步骤(2)中经过脱水预处理的端羟基聚醚三醇,保温反应20~30min;

(3.2)向(3.1)中加入聚合催化剂并维持75~85℃反应15~20min;

(3.3)升温至88‑92℃,保温反应80~100min;降温至77‑83℃后保温反应20~40min,制得网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂预聚体。

4.根据权利要求1或2所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)具体为:(4.1)将步骤(2)中经过脱水预处理的功能性扩链剂与阳离子扩链剂、1/2的稀释剂均匀混合,备用;

(4.2)将(4.1)中混合物的20%加入步骤(3)制得的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂预聚体中,77‑83℃下反应50~70min;

(4.3)继续将(4.1)中混合物的40%加入步骤(3)制得的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂预聚体中,80‑84℃下反应50~70min,加入1/2的稀释剂调节反应物系的粘度;

(4.4)继续将(4.1)中混合物的40%加入步骤(3)制得的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂预聚体中,80‑84℃下反应50~70min;

(4.5)升温至86‑90℃,反应50~70min,制得网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂高分子。

5.根据权利要求1或2所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)具体为:(5.1)将步骤(4)中得到的物料降温至35‑45℃,加入中和剂,搅拌中和20~30min;

(5.2)加入乳化剂、有机硅柔软剂,充分混合并维持搅拌中和20~30min;

(5.3)加入水,高速搅拌并乳化均匀后维持搅拌15~20min;

(5.4)静置、脱泡,制得网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液。

6.根据权利要求1所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述氨基硅油为氨值为0.3~0.6且含固率为60‑80%的氨基硅油。

7.根据权利要求1所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述水为总硬度小于5度的软水。

8.根据权利要求1所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述稀释剂的用量为聚合单体总重量的72~78重量%。

9.根据权利要求1所述的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液的制备方法,其特征在于,所述乳化剂的用量为氨基硅油重量的9~14%。

10.由权利要求1‑9中任意一项所述的方法制得的网状缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液。