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专利号: 2021101882042
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将甘氨酸和Fe(NO3)3·7H2O溶解在乙醇和水的混合溶液中,进行水热反应,反应结束后冷却至室温,用乙醇和蒸馏水洗涤若干次,然后干燥得到Fe2O3纳米球;

步骤二:将木质素溶解于四氢呋喃中,然后加入步骤一得到的Fe2O3纳米球,充分搅拌均匀;

步骤三:将步骤二所得溶液置于截留分子量8000‑14000的透析袋中,将透析袋放入去离子水中,在通风橱中缓慢搅拌并透析24~48小时,获得核壳式的Fe2O3@木质素,用无水乙醇洗涤若干次,然后烘干,获得干燥的核壳式的Fe2O3@木质素;

步骤四:将钼酸铵与硫脲加入去离子水中混合均匀,其中,钼酸铵与硫脲质量比1:2~

1:5,钼酸铵与去离子水的质量比为1:80~1:150,在40~60℃下搅拌6小时后加入草酸,调节pH为2,得到酸性钼硫混合溶液;

步骤五:将干燥的核壳式的Fe2O3@木质素浸入酸性钼硫混合溶液中,进行水热反应,得到Fe2O3@木质素@MoS2复合材料;

步骤六:将Fe2O3@木质素@MoS2复合材料在氮气气氛下,进行微波辅助解聚反应,收集液体产物,得到液体油。

2.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤一中甘氨酸和Fe(NO3)3·7H2O的质量比为1:5~1:10,且甘氨酸在乙醇和水的混合溶液中的浓度为3~6g/L。

3.根据权利要求2所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1∶2。

4.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特‑1

征在于,步骤二中木质素溶解于四氢呋喃后,所得溶液的浓度为1~5mg mL 。

5.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤二中所述的Fe2O3纳米球与木质素的质量比为1:(0.5~2)。

6.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤二中所述的木质素为碱木质素、硫酸盐木质素和溶剂木质素中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤三中烘干温度为80~100℃,时间为12h。

8.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤五中水热反应的温度为120℃~180℃,时间为24小时。

9.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤六中氮气流量是400~600mL/min。

10.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助解聚制备愈创木酚和苯酚的方法,其特征在于,步骤六中微波辅助解聚反应的功率为800~1000W,温度为500~600℃,时间为10~

15min。