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专利号: 2021102142007
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种离子液体修饰石墨烯复合聚苯胺空心微球的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)制备离子液体修饰的还原氧化石墨烯将氧化石墨烯分散在水中,形成氧化石墨烯水分散液,再加入离子液体与催化剂,进行修饰反应,得到离子液体修饰的氧化石墨烯;之后加入还原剂,进行还原反应,经抽滤、洗涤后得到离子液体修饰的还原氧化石墨烯,即rGO‑IL;

离子液体为1‑(3‑氨基丙基)‑3‑甲基咪唑溴化物、1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑氯化物、1‑胺乙基‑3‑甲基咪唑溴化物、1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐中的一种或多种;

催化剂为KOH、NaOH、三乙胺、乙二胺、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种;

离子液体与氧化石墨烯的质量比为1:1‑6:1;催化剂与氧化石墨烯的质量比为1.5:1‑

2.5:1;

(2)制备水包油型Pickering乳液将步骤(1)制得的rGO‑IL分散在水中,形成rGO‑IL水分散液,作为水相,以含有苯胺单体的有机溶剂作为油相,两者混合、用匀质机进行乳化,得到水包油型Pickering乳液;

(3)制备空心微球

将步骤(2)制得的乳液置于冰水浴中20‑60min后,逐滴加入同样冰浴过的过硫酸铵盐酸溶液,反应在冰水浴中持续20‑28h,反应后的产物经洗涤并冷冻干燥后,即可得到所述空心微球,即rGO‑IL/PANI HS。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,修饰反应的条件为:在75‑

85℃下反应20‑28h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原反应的条件为:在85‑

95℃下反应6‑10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原剂为水合肼、硼氢化钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨烯水分散液的浓度为0.3‑0.5mg/mL;还原剂与氧化石墨烯的质量比为1:1‑1:2。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,rGO‑IL水分散液中rGO‑IL的浓度为1‑5mg/mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,有机溶剂为甲苯、苯、乙酸乙酯、苯甲醚乙酸酯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种;油相中苯胺的含量为2‑10vol%。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水相与油相的体积比为1:

1‑1:5,均质机转速为8000‑30000rpm,乳化时间为1‑3min。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,过硫酸铵盐酸溶液中盐酸溶液浓度为1‑3mol/L,过硫酸铵的浓度为0.2‑1mg/mL;过硫酸铵与苯胺单体摩尔比为1:1‑

1:3。