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专利号: 2021102207213
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种NBS促进烯胺酮极性反转合成二氨基烯烃的方法,其特征在于以含氮杂环化合物(II)和烯胺酮(Ⅰ)为原料,碱和NBS为促进剂,于80℃条件下,在溶剂DMF或甲苯中,烯胺酮(Ⅰ)发生极性反转后与含氮杂环化合物(II)发生取代反应,生成二氨基烯烃化合物(Ⅲ);反应式为:

1

其中,R表示甲氧基或4‑氯苯基或4‑甲氧基苯基或3,4‑二甲氧基苯基或乙氧基或苯基;

2

R表示苯基或3,4‑二甲氧苯基或4‑甲基苯基或4‑氯苯基或4‑溴苯基或4‑萘基或4‑噻吩基或丙基或吡啶或甲基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤包括:将NBS和烯胺酮(Ⅰ)在溶剂DMF或甲苯中混合,在室温下搅拌,10‑20分钟后,加入含氮杂环化合物(II)和碱,然后将混合物在空气气氛下于80℃搅拌2小时,冷却至室温后,将反应混合物用饱和Na2S2O3水溶液洗涤,然后用乙酸乙酯萃取三次,三次萃取合并的有机层再用盐水洗涤两次,再经Na2SO4干燥,减压除去溶剂,并将残余物通过硅胶快速柱色谱纯化,得到二氨基烯烃化合物(Ⅲ)。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、DBU中的一种。

4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的含氮杂环化合物为苯并三氮唑、5‑甲基‑苯并三氮唑、四氮唑、1,2,3‑三氮唑、1,2,4‑三氮唑、丁二酰亚胺、苯并丁二酰亚胺中的一种。

5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于烯胺酮、NBS、含氮杂环化合物和碱的摩尔比为1:1.2:1.2:1.2。