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专利号: 2021102433229
申请人: 西安工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料,其特征在于,所述晶体材料的化学式为CH3NH3(PbxTm1‑x)(BryI1‑y)3,其中,x=0.91,y=0.451‑1。

2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料,其特征在于,当y=0.526‑1时,所述晶体材料的结构为简单立方结构,当y=0.451‑0.526时,晶体材料的结构为四方结构。

3.如权利要求1所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,按照如下的步骤顺序依次进行:(1)按照摩尔比为1:1:0.12‑1.22:0.12‑1.22:0.04的比例分别称取CH3NH3Br、PbBr2、CH3NH3I、PbI2以及Tm2O3粉末备用;

(2)将CH3NH3Br和PbBr2溶解于二甲基甲酰胺溶液中,记为溶液A,将CH3NH3I和PbI2溶解于γ‑丁内酯溶液中,记为溶液B;将溶液A和溶液B混合均匀后,加入Tm2O3粉末,在磁力加热搅拌器上加热搅拌至溶液澄清后,继续保温搅拌5h,在搅拌过程中每间隔1h加入一次抗氧化剂,得溶液C;

(3)使用10mL的一次性针管和0.22μm孔径的有机系过滤头对溶液C进行过滤,过滤后形成溶液D;

(4)将溶液D放入密封平底烧杯中,将密封烧杯放置于加热水箱中加热,于90℃下保温

24h,得E;

(5)将E置于干燥箱中于90℃下干燥2h,得稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料。

4.根据权利要求3所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液A的摩尔浓度为0.8mol/L,所述溶液B的摩尔浓度为1.3mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液A和溶液B混合时体积比为4‑6.5:0.5‑3。

6.根据权利要求3所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热搅拌的温度为55℃,搅拌速率为600rpm/min。

7.根据权利要求3所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述抗氧化剂为二丁基羟基甲苯,每次的加入量为0.02g。

8.根据权利要求3所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Tm2O3粉末按照如下的步骤制备而成:将Tm2O3置于球磨机中,球料比为20:1,于惰性气氛下球磨三个周期,每个周期分别正转20min,反转20min,间歇10min。

9.根据权利要求3‑8中任意一项所述的一种稀土掺杂辐射探测器用双卤素杂化钙钛矿晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述加热分为三段加热,按照如下步骤依次进行:

第一升温阶段,以5℃/h的升温速率从室温升温至70℃,保温5h;

第二升温阶段,以1℃/h的升温速率从70℃升温至85℃,保温5h;

第三升温阶段,以1℃/5h的升温速率从85℃升温至90℃,保温24h。