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专利号: 2021102640888
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点,其特征是包括准体相ZnSe量子点和ZnS壳层;其中,以准体相ZnSe量子点为核,在准体相ZnSe量子点外包覆ZnS壳层;

所述准体相ZnSe量子点包括准体相ZnSe晶核和ZnSe壳层;在准体相ZnSe晶核外包覆ZnSe壳层;

所述准体相ZnSe量子点的粒径为≥10nm;所述准体相ZnSe晶核的粒径为8±0.6nm;

所述ZnSe/ZnS核壳结构量子点的制备方法包括以下步骤:(1)制备准体相ZnSe晶核;

(2)在准体相ZnSe晶核外包覆ZnSe壳层形成准体相ZnSe量子点;

(3)在准体相ZnSe量子点外包覆ZnS壳层;

所述步骤(1)制备准体相ZnSe晶核,具体包括以下步骤:

1)制备成核前驱体,成核前驱体包括A锌前驱体和硒前驱体;

 2)在无水氧条件下,将硒前驱体与液体石蜡混合形成混合液,升温到成核温度,然后将A锌前驱体注入到硒前驱体与液体石蜡混合形成的混合液中,注入完成后,反15min‑

40min,得到ZnSe晶核的混合溶液;

3)保持成核温度不变,继续延长ZnSe晶核的生长时间,并采用交替补充的方式进一步补充A锌前驱体和硒前驱体,使ZnSe晶核的尺寸增大形成准体相ZnSe晶核;

所述硒前驱体与液体石蜡的质量比为1:180‑1:220,所述将A锌前驱体注入到硒前驱体与液体石蜡混合形成的混合液中的速度为0.8mL/s‑1.6mL/s;

所述交替补充是指先补充一定量硒前驱体,然后过N分钟后再补充一定量A锌前驱体,然后过N分钟后再补充一定量硒前驱体,依次类推分别补充A锌前驱体和硒前驱体各M次,形成准体相ZnSe晶核;N分钟为10分钟‑20分钟,M次为3次‑7次,所补充的A锌前驱体中的锌和硒前驱体中的硒摩尔比为1:1~10:1。

2.根据权利要求1所述的一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点,其特征是所述A锌前驱体的制备方法包括:将锌源和A不含磷有机溶剂混合,锌源和A不含磷有机溶剂的质量比为1:33‑1:

100,在无水氧条件下加热至200℃‑300℃,反应5min‑15min,得到A锌前驱体;所述A不含磷有机溶剂为石蜡加油酸,再加上十八烯、二十烷、二十四烷、矿物油中的任一种或两种以上的组合;所述硒前驱体的制备方法包括:将硒源和D不含磷有机溶剂混合,硒源和D不含磷有机溶剂的质量比为1:40‑1:100,在无水氧条件下加热至200℃‑310℃,反应1.5 h‑2h,得到硒前驱体溶液;所述D不含磷有机溶剂为石蜡、油酸、油胺、十八烯、二十烷、二十四烷、矿物油中的任一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点,其特征是所述步骤(2)在准体相ZnSe晶核外包覆ZnSe壳层形成准体相ZnSe量子点,具体包括: 在制备形成准体相ZnSe晶核后,继续滴加A锌前驱体和硒前驱体,在准体相ZnSe晶核上包覆额外的ZnSe外壳作为ZnSe壳层,形成准体相ZnSe量子点溶液。

4.根据权利要求1所述的一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点,其特征是所述步骤(3)所述在准体相ZnSe量子点外包覆ZnS壳层,具体包括以下步骤:

1)在无氧条件下,将所制备准体相ZnSe量子点溶液的温度升高到包壳温度;

2)先后将B锌前驱体和硫源的混合溶液、C锌前驱体和硫源的混合溶液滴加到准体相ZnSe晶核量子点溶液中,进行ZnS壳层生长得到ZnSe/ZnS核壳结构量子点。

5.根据权利要求4所述的一种ZnSe/ZnS核壳结构量子点,其特征是所述B锌前驱体的制备方法包括:将锌源和B不含磷有机溶剂混合,锌源和B不含磷有机溶剂的质量比为1:11‑1:

15,在无水氧条件下加热至200℃‑310℃,反应5min‑15min,得到B锌前驱体;所述B不含磷有机溶剂为油胺加上十八烯、二十烷、二十四烷、矿物油中的一种或两种以上的组合;所述C锌前驱体的制备方法包括:将锌源和C不含磷有机溶剂混合,锌源和C不含磷有机溶剂的质量比为1:22‑1:30,在无水氧条件下加热至200℃‑310℃,反应5min‑15min,得到C锌前驱体;所述C不含磷有机溶剂为油酸加油胺,再加上十八烯、二十烷、二十四烷、矿物油中的一种或两种以上的组合。