1.一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:S1:以三聚氰胺为原料,放于陶瓷坩埚中,盖上坩埚盖子,在马弗炉中进行煅烧,得到C3N4;
S2:取钼酸铵配制成浓度为1.2‑2mol/L的溶液,其中溶剂为体积比(4‑6)∶1的去离子水和乙醇的混合溶剂,然后升温至60℃,在搅拌过程中加入未固化的尿素甲醛树脂,得到反应溶液;
S3:在S2得到的反应溶液中加入步骤1得到的C3N4,缓慢搅拌,升温至混合液体微沸,然后迅速移至‑6℃左右的乙二醇水溶液中急冷并保持约30s‑1min,将产物过滤、去离子水洗涤,得到C3N4@Mo2C核壳结构产物;
S4:取硝酸镍、硝酸铁按照摩尔比1∶1溶解于去离子水中,加入和尿素和CTAB,搅拌20‑
30min,之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中,在搅拌状态下加入S3得到的C3N4@Mo2C核壳结构产物,在130‑160℃进行水热反应,反应结束后,用去离子水清洗产物,在惰性气体环境中恒温干燥1h,得到NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料。
2.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,三聚氰胺的加入量为陶瓷坩埚容积的85‑90%。
3.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,煅烧条件为以5‑6℃/min的升温速率至550‑560℃,保温3h。
4.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,钼酸铵和尿素甲醛树脂的摩尔比为1∶4‑7。
5.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,C3N4的用量与所属步骤S2中的钼酸铵以摩尔比计为1∶3‑5。
6.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,控制硝酸镍的浓度为0.6‑1mol/L,尿素的浓度为2‑6mol/L,CTAB的浓度为
0.06‑0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,C3N4@Mo2C核壳结构产物与硝酸镍的摩尔比为0.1‑0.8∶1。
8.根据权利要求1所述的一种NiFe‑LDH复合C3N4@Mo2C材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,水热反应时间为1.5‑4h,恒温干燥温度为70‑90℃。