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专利号: 2021103487283
申请人: 泸州品创科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:采用GC‑MS获取不同储存时间白酒的挥发性成分指纹图谱,建立多元线性逐步回归数学模型,拟合线性回归方程对不同白酒的储存时间进行鉴别。

2.根据权利要求1所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:包括如下步骤:

A、样品制备:以不同储存时间的白酒为待测样品,采用超纯水将白酒样品酒精度降度至10%vol以下,并同时加入氯化钠和内标物,得待测样;

B、挥发性化合物萃取:使用顶空固相微萃取方法,通过萃取头从步骤A所得待测样中顶空萃取挥发性化合物;

C、指纹图谱采集:萃取头在进样口解吸附后,采用GC‑MS采集挥发性成分指纹图谱信息,得到挥发性化合物的保留时间、匹配分数和峰面积;

D、通过挥发性化合物的保留时间和匹配分数进行定性,对挥发性化合物的峰面积进行归一化处理后,采用校正后的峰面积进行多元逐步回归分析,建立多元线性逐步回归数学模型,得拟合线性回归方程,通过拟合线性回归方程对白酒储存时间进行鉴别。

3.根据权利要求2所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:步骤A中,样品制备的具体操作为:以不同储存时间的白酒为待测样品,采用超纯水将白酒样品降度至5~10%vol,取4~8mL置于进样瓶中,按浓度0.1~0.3g/mL加入氯化钠至饱和,并加入占体系体积分数1%~2%的内标物,得待测样。

4.根据权利要求3所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:步骤A中,所述内标物为叔戊醇;所述内标物的浓度为8.05g/L。

5.根据权利要求2所述的多元线性逐步回归临时鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:步骤B中,顶空固相微萃取的参数为:40~60℃平衡3~10min,40~60℃提取20~80min。

6.根据权利要求2所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:步骤C中,萃取头在进样口240~260℃解吸附1~10min。

7.根据权利要求2~6任一项所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:步骤C中,GC分析条件为:使用60m×0.25mm×0.50μm TG‑WAXMS毛细管气相色谱柱,载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,分流比:20:1,程序升温为:起始50℃维持2min,以3℃/min升温至145℃,再以15℃/min升温至230℃并保持3min,进样口温度保持在250℃。

8.根据权利要求2~6任一项所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:步骤C中,MS分析条件为:传输线温度200℃,离子源温度260℃,扫描质量范围m/z:

33~350amu,电离方式:EI+;电子能量:70eV。

9.根据权利要求2~8任一项所述的多元线性逐步回归鉴别白酒储存时间的方法,其特征在于:当步骤A中,待测样品为储存时间0、2、4、6、9、12、15、17、21和24个月份的白酒时,步骤D所得拟合线性回归方程为:Time=0.478*油酸乙酯‑0.08*乙酸丙酯+0.026*十一醇‑

0.189*1‑丁醇+0.782*2‑己酸‑苯乙酯+0.022*1‑亚甲基‑1H‑茚‑0.117*己酸糠酯‑0.324*十六酸乙酯‑0.17*异丁醛‑0.115*(3Z)‑3‑癸烯‑1‑醇乙酸酯,通过拟合线性回归方程对白酒储存时间进行鉴别;其中,Time单位为月。