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专利号: 2021103645785
申请人: 湖州宏兆化工贸易有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-03-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,所述电催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)在磁力搅拌下,将五氧化二钒溶解于45~60℃的热硫酸液中,搅拌均匀并调节pH至

1~2,然后在快速搅拌下缓慢加入钛酸四丁酯,以得到钒掺杂的二氧化钛前驱体,然后将其转移到油浴锅中进行加热,进一步促进二氧化钛生长;待反应结束后,将制得的固体产物进行洗涤、过滤、真空干燥,即得到一种钒掺杂的二氧化钛材料;

2

(2)将1cm的铜片依次用乙醇和去离子水超声处理并进行烘干,将干燥后的铜片放入石英舟中,置于通有氮气的管式炉中煅烧,然后关闭氮气,通入甲烷并恒温保持30min;待反应结束后,关闭甲烷和电源,并在流动的氮气气氛中冷却,即可得到沉积在铜箔上的石墨烯,然后将石墨烯从铜箔上分离;

(3)将步骤(2)制备的石墨烯分散到无水乙醇中,然后加入步骤(1)制备的钒掺杂的二氧化钛,超声分散20min,然后转移到磁力搅拌器中,搅拌1h,重复1~3次后,将试液转移至真空干燥箱中进行干燥;然后将干燥好的产物放入在200℃空烧0.5~1h后的管式炉的中央位置处,通入氮气预烧20~30min,然后改为通入氢气进行煅烧,待加热结束并冷却到室温后,将产物取出并研磨细碎,即得到一种复合石墨烯的钒掺杂二氧化钛材料;所述的石墨烯、钒掺杂的二氧化钛的质量比为(0.01~0.1):1;所述的煅烧为以2℃/min的升温速率升温至420~600℃,然后恒温加热1~3h。

2.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的五氧化二钒和钛酸四丁酯的摩尔比为(0.001~0.043):1。

3.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的加热为在180~200℃加热6~12h。

4.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的煅烧为以5℃/min的升温速率升温至1000℃并恒温加热。

5.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的氮气的流量为(100~200)mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的甲烷流量为(10~20)mL/min。

7.根据权利要求1所述的一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的干燥的温度为60~80℃。

8.一种适用于电化学氮还原的钒掺杂二氧化钛/石墨烯电催化剂,其特征在于,所述催化剂有权利要求1~7任意一项制备方法制得。