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专利号: 2021103871767
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)制备MOF@PVP@PVDF复合材料

MOF材料的合成:AlCl3·6H2O、2‑氨基‑1,4‑对苯二甲酸分别溶解在DMF中,超声得到澄清黄色溶液,然后转移到聚四氟乙烯反应釜中加热反应;冷却,离心收集黄色固体,并用丙酮洗涤;在甲醇中浸泡后,干燥,即为MOF材料;

MOF@PVP@PVDF复合材料的合成:将MOF材料分散到DMF中,超声混合,将混合液在搅拌过程中加入PVP与PVDF,遮光搅拌,离心洗涤,干燥,得到MOF@PVP@PVDF复合材料;

2)绘制工作曲线

将MOF@PVP@PVDF复合材料分散于水中,得到100μg/mL的复合材料水溶液;移取100μL MOF@PVP@PVDF复合材料水溶液加入到含有70μL 70mM H2SO4的离心管中,并加入从20到100μ‑1 ‑mol L 的不同浓度的NO2 标准溶液,振荡使其充分混合均匀,在45℃下孵育26min后,用荧‑光光谱仪在374nm的激发下测试其荧光发射光谱,根据荧光强度与NO2浓度之间的关系,绘制工作曲线;

3)检测

通过标准加入法检测火腿肠或自来水中的亚硝酸盐含量,检测方法如下:‑

将待测样品代替NO2标准溶液,通过标准加入法加入,振荡使其充分混合均匀,在45℃下孵育26min后,用荧光光谱仪在374nm的激发下测试其荧光发射光谱,将荧光强度代入工作曲线,即得待测样品中的亚硝酸盐含量。

2.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的MOF材料的合成具体为:

0.51g的AlCl3·6H2O、0.56g的2‑氨基‑1,4‑对苯二甲酸分别溶解在30mL DMF中,超声

15min,得到澄清黄色溶液,然后转移到一个50mL聚四氟乙烯反应釜中,在130℃下加热72h;

然后产品自然冷却,通过离心收集黄色固体,离心速度8000rpm,离心时间为10min,并用丙酮洗涤三次;产物在甲醇中浸泡3天,每24h换一次甲醇,来消除材料孔洞中的溶剂分子,活化材料,然后在60℃真空下干燥8小时,即为MOF材料。

3.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的MOF@PVP@PVDF复合材料的合成具体为:将5mg MOF材料分散到5mL DMF中,超声3min,将混合液置于磁力下搅拌,在搅拌过程中加入10mg PVP与5mg PVDF,遮光搅拌2h,离心洗涤,离心速度10000rpm,离心时间为5min,产品在50℃下干燥,得到MOF@PVP@PVDF复合材料。

4.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特2

征在于:所述的MOF@PVP@PVDF复合材料检测亚硝酸盐的线性范围为20‑60μM,相关系数R 达

0.99661。

5.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的MOF@PVP@PVDF复合材料检测亚硝酸盐的检测下限达3.6μM。