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专利号: 2021104038084
申请人: 欧通(山东)纺织有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-03-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种耐高温碳纤维复合材料,其特征在于:所述碳纤维复合材料包括按重量计的环氧树脂胶液35~45份、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物1~2份、壳聚糖复合物7~

9份、碳纤维5~10份;

所述壳聚糖复合物由壳聚糖、4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、氯化铜制得;

所述环氧树脂胶液由三缩水甘油基对氨基苯酚、3,5‑二乙基‑2,4‑甲苯二胺、3,5‑二乙基‑2,6‑甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑制得;

其中,耐高温碳纤维复合材料的制备方法为:包括以下步骤:S1:用4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、氯化铜与壳聚糖制备壳聚糖复合物;S2:将碳纤维与壳聚糖复合物、9,10‑二氢‑

9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物反应,制得混合物;S3:将混合物与环氧树脂共混,制得复合材料;

所述S1:(1)将4‑硝基邻苯二甲酰亚胺与喹啉混合,加入尿素,水浴加热,搅拌均匀,超声震荡,置于油浴锅中,油浴加热,通入氮气,加入氯化铜、钼酸铵,搅拌均匀,静置一段时间,过滤,洗涤,干燥,置于N,N‑二甲基甲酰胺中,水浴加热,加入九水硫化钠,搅拌均匀,超声震荡,静置反应一段时间,过滤,冲洗,干燥,得到物质A;(2)将壳聚糖置于醋酸水溶液中,搅拌均匀,加入物质A,水浴加热,搅拌均匀,超声震荡,加入戊二醛,水浴加热,搅拌均匀,静置一段时间,制得壳聚糖复合物;所述S2:(1)将碳纤维置于索式提取器中,加入丙酮溶液,加热,回流一段时间,干燥,备用;(2)将壳聚糖复合物置于N,N‑二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,加入9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物,置于油浴锅中,油浴加热,加热一段时间,搅拌均匀,静置一段时间,加入(1)中处理后的碳纤维,搅拌均匀,超声震荡,制得混合物; 所述S3:(1)将三缩水甘油基对氨基苯酚水浴加热,加入3,5‑二乙基‑2,4‑甲苯二胺、3,5‑二乙基‑2,6‑甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑,搅拌均匀,制得环氧树脂胶液;(2)将混合物与环氧树脂胶液共混,水浴加热,超声震荡,搅拌均匀,固化后制得复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维复合材料制备方法,其特征在于: 所述S1:

(1)将4‑硝基邻苯二甲酰亚胺与喹啉混合,加入尿素,水浴加热至60℃,机械搅拌10~

20min,超声震荡5min,置于油浴锅中,油浴加热升温至185℃,通入氮气,加入氯化铜、钼酸铵,机械搅拌3~4h,静置10min,过滤,依次用氯化氢和氢氧化钠洗涤3~4次,用去离子水冲 洗至中性,置于烘箱中,在80℃下干燥20~30min,置于N,N‑二甲基甲酰胺中,水浴加热至55℃,加入九水硫化钠,机械搅拌30~40min,超声震荡10~20min,静置反应1~2h,过滤,用去离子水冲洗3~4次,置于烘箱中,在60℃下干燥3h,得到物质A;(2)将壳聚糖置于醋酸水溶液中,机械搅拌10~20min,加入物质A,水浴加热升温至40℃,机械搅拌10~15min,超声震荡5min,加入戊二醛,水浴加热升温至80℃,机械搅拌20~30min,静置1~2h,制得壳聚糖复合物; 所述S2:(1)将碳纤维置于索式提取器中,加入丙酮溶液,加热至80℃,回流40~60h,置于烘箱中,在60℃下干燥3~4h,备用;(2)将壳聚糖复合物置于N,N‑二甲基甲酰胺中,机械搅拌10~20min,加入9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物,置于油浴锅中,油浴加热升温至150℃,加热10min后停止加热,机械搅拌20~30min,静置1~2h,加入(1)中处理后的碳纤维,机械搅拌2~3h,超声震荡40min,制得混合物; 所述S3:(1)将三缩水甘油基对氨基苯酚水浴加热至75℃,加入3,5‑二乙基‑2,4‑甲苯二胺、3,5‑二乙基‑2,6‑甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑,机械搅拌1~2h,制得环氧树脂胶液;(2)将混合物与环氧树脂胶液共混,水浴加热升温至85℃,超声震荡30min,机械搅拌6~8h,固化后制得复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种耐高温碳纤维复合材料制备方法,其特征在于:所述S3中固化为阶段性固化,第一阶段:80℃下固化2h;第二阶段:100℃下固化3h;第三阶段:130℃下固化2h;第四阶段:170℃下固化1h。