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专利号: 2021104091122
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于所述方法为:将化合物1和化合物2溶于有机溶剂中,加入催化剂、配体和碱性物质,在保护氛围下80℃~160℃反应2h~10h,所得反应液经后处理,得到化合物3;化合物1与化合物2的物质的量之比为1~5:1;所述催化剂与化合物2的物质的量之比为0.002~0.05:1;所述配体与化合物2的物质的量之比为0.004~0.1:1;所述碱性物质与化合物2的物质的量之比为0.05~

0.5:1;

所述催化剂为[Cp*IrCl2]2、[Ir(cod)Cl2]2、IrCl3、RuCl2(CO)(PPh3)3或[Cp*RuCl2]2;所述配体为三苯基膦、(±)‑2,2'‑双(二苯基膦基)‑1,1'‑联萘、(±)‑1,2‑二苯基乙二胺、2,

2'‑联吡啶、α,α,α‑吡啶或1,10‑菲咯啉;所述碱性物质为碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾或叔丁醇钾;

式1或式3中,R1选自下列之一:苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、2‑甲氧基苯基、3‑甲氧基苯基、4‑甲氧基苯基、2‑氟苯基、3‑氟苯基、4‑氟苯基、2‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氯苯基、2‑溴苯基、3‑溴苯基、4‑溴苯基、2‑碘苯基、3‑碘苯基、4‑碘苯基、3‑三氟甲基苯基、

3,5‑二甲氧基苯基、3,5‑二氯苯基、2‑吡啶基、2‑噻吩基、2‑呋喃基、1‑萘基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环戊基、环己基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲氧基甲基、甲氧基丙基、甲硫基甲基;

式2或式3中,R2选自下列之一:苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、2‑甲氧基苯基、3‑甲氧基苯基、4‑甲氧基苯基、2‑氟苯基、3‑氟苯基、4‑氟苯基、2‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氯苯基、2‑溴苯基、3‑溴苯基、4‑溴苯基、2‑碘苯基、3‑碘苯基、4‑碘苯基、3‑三氟甲基苯基、

3,5‑二甲氧基苯基、3,4‑二氯苯基、3‑吡啶基、2‑噻吩基、2‑呋喃基、1‑萘基、2‑萘基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、环戊基、环己基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲氧基甲基、甲氧基丙基、甲硫基甲基。

2.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:式1或式3中,R1为苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、3‑甲氧基苯基、3‑氟苯基、3‑氯苯基、3‑溴苯基、3‑三氟甲基苯基、3,

5‑二甲氧基苯基、3,5‑二氯苯基、2‑吡啶基、2‑噻吩基、1‑萘基、苯甲基、丙基、环丙基或甲氧基甲基。

3.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:式2或式3中,R2为苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、3‑甲氧基苯基、3‑氟苯基、3‑氯苯基、4‑溴苯基、3,5‑二甲氧基苯基、

3,4‑二氯苯基、3‑吡啶基、2‑噻吩基或2‑萘基。

4.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、叔戊醇中的一种或两种以上的混合溶液。

5.如权利要求4所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述有机溶剂为叔戊醇。

6.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述有机溶剂的体积以化合物2的物质的量计为0.5~5mL/mmol。

7.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂为[Cp*IrCl2]2。

8.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述配体为1,10‑菲咯啉。

9.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述碱性物质为叔丁醇钾。

10.如权利要求1所述的合成芳香乙酰胺的方法,其特征在于:所述后处理为:所得反应液冷却至室温,加水和乙酸乙酯萃取,分离有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩,采用快速制备液相色谱仪纯化,以体积比为10~50:100的乙酸乙酯与石油醚的混合溶液进行洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,减压旋蒸得到化合物3。