1.一种聚乙酰氨基酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料的制备:将3,3′‑二氨基联苯胺置于反应器中加入THF溶解配制成浓度为
20wt%的溶液,然后在上述3,3′‑二氨基联苯胺的THF溶液中以2mL/min的速度滴加乙酸酐的THF溶液,其浓度为5wt%,使3,3′‑二氨基联苯胺和乙酸酐的最终摩尔比例为1:2,控制反应温度在‑5~0℃范围内反应2小时得到3,3′‑二氨基‑4,4′‑二乙酰氨基联苯中间产物粗产物;在上述粗产物中加入乙酸酐摩尔量0.3~0.8倍摩尔量的氧化钙,形成乙酸钙沉淀,过滤去除体系中的乙酸钙;然后将滤液旋蒸浓缩得到3,3′‑二氨基‑4,4′‑二乙酰氨基联苯的粗产品;在上述3,3′‑二氨基‑4 ,4′‑二乙酰氨基联苯粗产品中加入体积比为1:1的乙醇/THF溶剂,进行重结晶得到纯度为98%的3,3′‑二氨基‑4,4′‑二乙酰氨基联苯;
(2)中间体聚乙酰氨基酰胺酸溶液的制备:以3,3′‑二氨基‑4,4′‑二乙酰氨基联苯和联苯四酸二酐单体为缩合聚合的原料,以DMAc作为溶剂;将溶剂和两类反应物加入配置了机械搅拌的三口反应釜中,控制3,3′‑二氨基‑4,4′‑二乙酰氨基联苯和联苯四酸二酐单体的摩尔比为1:1,溶液的固含量为12wt%;在10℃的温度范围内,搅拌速度为200r/min的实验条件下进行缩合聚合4小时,形成粘稠的聚乙酰氨基酰胺酸溶液;
(3)聚乙酰氨基酰胺酸膜的制备:将上述粘稠的聚乙酰氨基酰胺酸溶液在洁净的玻璃板上浇铸成膜,然后在180℃下快速烘干溶剂,在玻璃板上形成聚乙酰氨基酰胺酸薄膜,然后升温至320℃下亚胺化30分钟,形成聚乙酰氨基酰亚胺薄膜;
所述3,3′‑二氨基‑4,4′‑二乙酰氨基联苯的结构式如下所示: ;
如上所述聚乙酰氨基酰亚胺薄膜,其具有如下结构式: 。