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专利号: 2021104153720
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2‑烷基对苯二醌类化合物的合成方法,其特征在于采用过渡金属催化,使化合物1和化合物2通过碳‑碳键氧化偶联直接生成2‑烷基对苯二醌类化合物;该法按以下进行:在反应器中,加入化合物1、化合物2、金属催化剂、添加剂、氧化剂和溶剂,在25~130℃下搅拌反应1~24h,反应结束后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂即可得到粗产物,粗产物经柱层析纯化得到2‑烷基对苯二醌类化合物;

所述化合物1为对甲氧基苯酚,化合物2为1‑苯丙醇,所得2‑烷基对苯二醌类化合物为所述化合物1为对甲氧基苯酚,化合物2为二苯甲醇,所得2‑烷基对苯二醌类化合物为所述化合物1为对甲氧基苯酚,化合物2为1‑苯基‑1‑乙醇,所得2‑烷基对苯二醌类化合物为所述化合物1为对甲氧基苯酚,化合物2为1‑(对甲苯基)‑1‑乙醇,所得2‑烷基对苯二醌类化合物为所述化合物1为对二苯酚,化合物2为1‑(4‑甲氧基苯基)‑1‑乙醇,所得2‑烷基对苯二醌类化合物为所述金属催化剂为三氟甲烷磺酸铜、三氯化铁中的一种或两种的混合;所述的添加剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠一种或两种的混合;所述氧化剂为氧气。

2.根据权利要求1所述的2‑烷基对苯二醌类化合物的合成方法,其特征在于:所述反应器为Schlenk管。

3.根据权利要求1所述的2‑烷基对苯二醌类化合物的合成方法,其特征在于:所述化合物1与化合物2的摩尔比为1:(1~10)。

4.根据权利要求1所述的2‑烷基对苯二醌类化合物的合成方法,其特征在于:所述氧气的压力为1~30个大气压。

5.根据权利要求1所述的2‑烷基对苯二醌类化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、乙醇、1,2‑二氯乙烷、叔戊醇、异丙醇、异丁醇、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、对二甲苯、甲醇、水中的一种或两种以上的混合。

6.根据权利要求1所述的2‑烷基对苯二醌类化合物的合成方法,其特征在于:所述柱层析纯化所用的洗脱液为体积比为(1~50):1的石油醚乙酸乙酯的混合溶剂。