1.一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
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S1,选取适量的ArNH2、ArSi(OEt)3、铜试剂、TBAF以及DMSO溶液;
S2,准备一个内部装有磁棒的反应管,并将步骤S1中选取的溶液依次加入反应管中;
S3,选取适量的AcOH,并加入步骤S2中的反应管中;
S4,对步骤S3中的反应管进行加热;
S5,使步骤S4中加热后的反应管在一定温度下油浴一段时间;
S6,待步骤S5中油浴反应结束后,冷却至室温,并用水进行稀释;
S7,将步骤S6中稀释后的反应管内部溶液用乙酸乙酯进行萃取;
S8,将步骤S7中萃取反应后结合的有机层用盐水进行冲洗;
S9,将步骤S8中冲洗后的有机层在无水Na2SO4上干燥;
S10,将步骤S9中干燥后的有机层在真空下蒸发;以及S11,将步骤S10中产生的残渣经硅胶层析提纯为纯产品并计算产率。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,
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其特征在于,在所述步骤S2中依次加入ArNH2(0.5mmol)、ArSi(OEt)3(1.0mmol)、铜催化剂(20mol%)、TBAF(1.0mmol)和DMSO(2.0mL)。
3.根据权利要求2所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S5中用于稀释的水用量为10mL。
4.根据权利要求2所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S7中用于萃取的乙酸乙酯用量为3×10mL。
5.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S2中的反应管加热之前利用橡胶塞进行密封。
6.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S2中反应管在氧气的气氛中加热。
7.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S4中油浴的温度为45℃,油浴反应的时间为24h。
8.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S11中硅胶层析为石油醚或乙酸乙酯。
9.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S3中利用微型注射器将AcOH注入反应管中。
10.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述该方法的目标物合成反应式为:优选的产物结构如下: