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专利号: 2021104199654
申请人: 赣南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1 2

S1,选取适量的ArNH2、ArSi(OEt)3、铜试剂、TBAF以及DMSO溶液;

S2,准备一个内部装有磁棒的反应管,并将步骤S1中选取的溶液依次加入反应管中;

S3,选取适量的AcOH,并加入步骤S2中的反应管中;

S4,对步骤S3中的反应管进行加热;

S5,使步骤S4中加热后的反应管在一定温度下油浴一段时间;

S6,待步骤S5中油浴反应结束后,冷却至室温,并用水进行稀释;

S7,将步骤S6中稀释后的反应管内部溶液用乙酸乙酯进行萃取;

S8,将步骤S7中萃取反应后结合的有机层用盐水进行冲洗;

S9,将步骤S8中冲洗后的有机层在无水Na2SO4上干燥;

S10,将步骤S9中干燥后的有机层在真空下蒸发;以及S11,将步骤S10中产生的残渣经硅胶层析提纯为纯产品并计算产率。

2.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,

1 2

其特征在于,在所述步骤S2中依次加入ArNH2(0.5mmol)、ArSi(OEt)3(1.0mmol)、铜催化剂(20mol%)、TBAF(1.0mmol)和DMSO(2.0mL)。

3.根据权利要求2所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S5中用于稀释的水用量为10mL。

4.根据权利要求2所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S7中用于萃取的乙酸乙酯用量为3×10mL。

5.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S2中的反应管加热之前利用橡胶塞进行密封。

6.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S2中反应管在氧气的气氛中加热。

7.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S4中油浴的温度为45℃,油浴反应的时间为24h。

8.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S11中硅胶层析为石油醚或乙酸乙酯。

9.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述步骤S3中利用微型注射器将AcOH注入反应管中。

10.根据权利要求1所述的一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,其特征在于,所述该方法的目标物合成反应式为:优选的产物结构如下: