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专利号: 2021104406315
申请人: 成都大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑硫酮化合物(Ⅲ)的合成方法,其特征在于,包括以下反应步骤S1:S1:用式(Ⅱ)化合物与二硫化碳在叔丁醇锂与溶剂的作用下在20‑150℃下反应生成式(Ⅲ)化合物;其中,所述叔丁醇锂的用量为1~5摩尔当量的化合物(Ⅱ);所述溶剂包括乙醚、四氢呋喃、1,4‑二氧六环,二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、2‑甲基四氢呋喃、3‑甲基四氢呋喃、异丙醚、丙醚、叔丁醚,正丁醚、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、DMSO、乙腈、甲苯、二甲苯、三甲苯、正己烷、环己烷、正戊烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或三氯甲烷;

其中,所述R1选自以下基团中的任一种:氢、羟基、卤素;取代或未取代的烷基、酯基、苯基、烷氧基;氨基及烷基取代氨基、巯基、酰基、腈基、酰氧基、酰胺基,胺酰基、炔基、羧基;所述R2选自以下基团中的任一种:氢、取代或未取代的烷基、苯基;所述R3选自以下基团中的任一种:氢、取代或未取代的烷基;

所述的取代指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基取代:卤素、C1‑C4的烷基、C1‑C4的烷氧基、3‑10元杂环,且所述的杂环上含有1‑3个选自下组的杂原子:N、O或S;

所述的R1取代基位于N的邻位、间位或对位。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的C1‑C4烷氧基是甲氧基或乙氧基,所述的C1‑C4的烷基是甲基或乙基。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的3‑10元杂环为单环或二环。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的3‑10元杂环为螺环或桥环。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的卤素为F、Cl、Br。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物(Ⅱ)与二硫化碳的摩尔比为1:1~3。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂的添加量为每0.1mol化合物(Ⅱ)加入1L溶剂。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为130℃。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为5‑30h。

10.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为24h。

11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括将1摩尔当量的式(Ⅱ)化合物与1.5摩尔当量的二硫化碳于100℃的四氢呋喃中加入2.5摩尔当量的叔丁醇锂反应10h,得到式(Ⅲ)化合物。