1.一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)镍基体的预处理;
(2)镍基体表面熔盐电解沉积Al3Ni2镀层,得到Al3Ni2/Ni催化析氢电极;
Al3Ni2镀层的制备方法为:在含有AlCl3的氯化物熔盐中进行恒电位电解,其中,以步骤(1)中得到的镍基体为工作电极、光谱纯石墨为辅助电极、Ag/AgCl为参比电极;进行电解时,电解过程在高纯氩保护性气氛中进行,并控制电解温度为500 800℃;电解电位相对于~+
Ag /Ag控制为‑0.6 ‑1.4V;电解时间为4 9h;电解结束后,取出电极、冷却,并清洗残留熔~ ~盐、风干得到Al3Ni2/Ni催化析氢电极。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:采用的氯化物熔盐中,AlCl3的摩尔含量为1%~10%。
3. 根据权利要求2所述的一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:所述氯化物熔盐为采用氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或两种组合,使用前先将氯化物熔盐在250~300 ℃下真空干燥箱40~48h;AlCl3为不带结晶水的无水AlCl3。
4.根据权利要求1‑2中任一项所述的一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述镍基体采用镍丝、镍片、镍网或泡沫镍,镍的含量控制在99.9%以上,使用前对镍基体表面的油脂、氧化层进行去除,清洗、风干,干燥备用。
5.根据权利要求4所述的一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:步骤(1)中,对镍基体进行预处理时,当镍基体为镍丝或镍片时,首先依次采用30目、60目和
300目砂纸进行机械打磨,使其表面呈金属光泽后采用去离子水冲洗干净;然后分别在碱液中超声清洗25 35min,在无水乙醇中超声清洗15 25min,去除镍基体表面的油脂;最后再用~ ~去离子水冲洗,自然风干后保存于真空干燥箱中备用。
6.根据权利要求5所述的一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:清洗时,碱液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液。
7.根据权利要求4所述的一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极制备方法,其特征在于:步骤(1)中,对镍基体进行预处理时,当镍基体为镍网或泡沫镍时,首先在丙酮中超声浸泡
35 45min进行除油处理;然后在3 5mol/L的盐酸超声清洗10 20min,除去其表面的氧化层;
~ ~ ~
最后依次用无水乙醇和去离子水反复冲洗数次直至pH为中性,自然风干后保存于真空干燥箱中备用。
8.一种自支撑型Al3Ni2/Ni催化析氢电极,其特征在于:采用如权利要求1‑7中任一项所述的制备方法制备而成,其包括镍基体及镀于镍基体表面的Al3Ni2催化层。