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专利号: 2021104765303
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于卟啉的共价有机框架材料在光催化氧化环化反应中的应用,其特征在于,所述基于卟啉的共价有机框架材料的结构如式Ⅰ所示:

2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述基于卟啉的共价有机框架材料的制备方法如下:

向5,10,15,20‑四(4‑氨基苯)卟啉和4,4‑联苯二甲醛中加入邻二氯苯和正丁醇,真空除气并加热反应得到基于卟啉的共价有机框架材料H2p‑Bph‑COF。

3.如权利要求2所述的应用,其特征在于,邻二氯苯和正丁醇的体积比:2~4:1,优选为

3:1;

或者,4‑联苯二醛与5,10,15,20‑四(4‑氨基苯)卟啉的相对摩尔含量为2:1;

或者,加热反应的温度为110~130℃,优选为120℃;

或者,加热反应完成后过滤收集沉淀物,洗涤并真空干燥;优选的,洗涤使用无水THF和丙酮;真空干燥在110~130℃下进行,优选为120℃。

4.一种N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:

1)将N,N‑二甲基苯胺衍生物和马来酰亚胺衍生物加入到有机溶剂中,得溶液A;

2)将权利要求1中所述基于卟啉结构的无金属共价有机框架材料作为光敏剂加入溶液A中,得溶液B;

3)用可见光照射溶液B,得到N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物。

5.如权利要求4所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的N,N‑二甲基苯胺衍生物结构式如下:式中,R选自:F、Cl、Br、OMe或Me。

6.如权利要求4所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述马来酰亚胺衍生物选自下列物质中的一种或多种:N‑(4‑氟苯基)马来酰亚胺、N‑(4‑氯苯基)马来酰亚胺、N‑(4‑溴苯基)马来酰亚胺、N‑(4‑甲氧基)马来酰亚胺、N‑(3‑甲氧基)马来酰亚胺、N‑(3‑溴苯基)马来酰亚胺。

7.如权利要求4所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、甲苯、乙醇;

优选地,所述有机溶剂选自三氯甲烷、丙酮或甲苯,进一步优选为三氯甲烷。

8.如权利要求4所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述马来酰亚胺衍生物在溶液A中的浓度是0.033mol/L~饱和浓度。

9.如权利要求4所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的光敏剂浓度是0.00004~0.00006mol/L;优选为0.00005mol/L。

10.如权利要求4所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤3)在氧气氛围中进行;

或者,步骤3)中所述可见光照射采用的光源是LED蓝光。

或者,步骤3)中采用可见光光照溶液B的时间为8~18h,优选为14h。