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专利号: 2021104966730
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于表面拉曼增强的As(III)检测方法,包括步骤:(1)纳米粒子合成;(2)测试溶液准备;(3)拉曼测试和图谱分析;所述的纳米粒子为金或银纳米粒子;所述测试溶液准备是将纳米粒子与待测液混合反应,所述待测液包括团聚剂溶液以及含As(III)的样品溶液;所述团聚剂包括磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、硫酸钾、硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾中的至少一种。

2.如权利要求1所述基于表面拉曼增强的As(III)检测方法,其特征在于,所述金或银纳米粒子为经盐酸羟胺修饰或者经柠檬酸修饰的金或银纳米粒子。

3.如权利要求1所述基于表面拉曼增强的As(III)检测方法,其特征在于,所述的团聚剂优选磷酸二氢钠和/或磷酸氢二钠。

4.如权利要求1‑3任一项所述基于表面拉曼增强的As(III)检测方法,其特征在于,包括下述步骤:

A)银纳米合成:0.03‑0.3g硝酸银溶于0.01‑1L去离子水,搅拌混合均匀,将溶液加热沸腾,加入1‑2mL、0.02‑0.2g/mL柠檬酸三钠溶液,反应继续保持10‑30min,停止加热,冷却至室温,形成柠檬酸修饰的银纳米,待用;

B)团聚剂溶液配置:称取磷酸氢二钠、磷酸二氢钠溶于水配成0.01‑2mol/L磷酸盐溶液;

C)测试溶液制备:

(1)取合成的纳米粒子溶液,溶液经过高速离心,弃上清液,剩下的溶液超声混合均匀,形成浓缩掉50%‑90%的纳米粒子溶液;

(2)取团聚剂溶液、含As(III)的样品溶液混合,形成待测液;

(3)取步骤(1)浓缩的纳米粒子溶液与步骤(2)待测液混合均匀,反应2‑20min;

(4)采用拉曼光谱仪,吸取步骤(3)所得溶液进行检测。

5.如权利要求1‑3任一项所述基于表面拉曼增强的As(III)检测方法,其特征在于,包括下述步骤:

A)银纳米合成:0.03‑0.3g硝酸银溶于0.01‑1L去离子水,搅拌混合均匀,加入含4‑5mL、

0.05‑0.2mol/L的NaOH溶液和2‑4mL、0.1‑0.15mol/L的HONH2HCl的混合溶液,反应1h,形成盐酸羟胺修饰的银纳米,待用;

B)团聚剂溶液配置:称取磷酸氢二钠、磷酸二氢钠溶于水配成0.01‑2mol/L磷酸盐溶液;

C)测试溶液制备:步骤如下:

(1)取合成的纳米粒子溶液,溶液经过高速离心,弃上清液,剩下的溶液超声混合均匀,形成浓缩掉50%‑90%的纳米粒子溶液;

(2)取团聚剂溶液、含As(III)的样品溶液混合,形成待测液;

(3)取浓缩的纳米粒子溶液与步骤(2)待测液混合均匀,反应2‑20min;

(4)拉曼光谱仪,吸取步骤(3)所得溶液进行检测。