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专利号: 2021104984673
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯‑甲醇‑水的方法,其特征在于用于分离乙酸乙酯、甲醇和水共沸体系的装置主要包含以下部分:常压塔(LPC)、高压塔(HPC)、冷凝器(CL1)、冷凝器(CL2)、再沸器(H1)、再沸器(H2)、进料储罐(C1)、甲醇储罐(C2)、过渡产品储罐(C3)、水储罐(C4)、乙酸乙酯储罐(C5)、加压泵(P1)、加压泵(P2)、加压泵(P3)、加压泵(P4)、加压泵(P5)、加压泵(P6)、阀门(V1)、阀门(V2)、阀门(V3)、阀门(V4)、阀门(V5)、阀门(V6)、管路、流量控制器(FC1)、流量控制器(FC2)、组成控制器(CC2);原料储罐(C1)分为两股出料,分别通过管路与加压泵(P4)、加压泵(P5)、阀门(V1)、阀门(V2)以及常压塔(LPC)与高压塔(HPC)相连;甲醇储罐(C2)、过渡产品储罐(C3)、水储罐(C4)经管路分别与低压塔(LPC)相连,乙酸乙酯储罐(C5)经管路与高压塔(HPC)相连,再沸器(H1)与再沸器(H2)分别经管路与常压塔(LPC)与高压塔(HPC)相连;冷凝器(CL1)与冷凝器(CL2)分别与常压塔(LPC)与高压塔(HPC)以及原料储罐(C1)相连;

一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯‑甲醇‑水的方法的稳态工艺如下:

将乙酸乙酯‑甲醇‑水原料混合物加入到原料储罐(C1)中,打开阀门(V1)与(V2),原料混合物其中一股经管路分别通过加压泵(P4)与阀门(V1)进入常压塔(LPC),另一股经加压泵(P5)与阀门(V2)进入高压塔(HPC);打开阀门(V5)与阀门(V6),在常压塔(LPC)内,实现水的分离,常压塔(LPC)塔底物流一部分经再沸器(H1)换热后返回常压塔(LPC),一部分作为高纯度水采出至水储罐(C4);在高压塔(HCP)内,实现乙酸乙酯的分离,高压塔(HPC)塔底物流一部分经再沸器(H2)换热后再返回高压塔(HPC),一部分作为高纯度环己醇产品采出;乙酸乙酯‑甲醇‑水三元混合物以气体的形式分别从低压塔(LPC)与高压塔(HPC)塔顶采出,经过冷凝器(CL1)与冷凝器(CL2)冷凝后进入原料储罐(C1),继续精馏;当水储罐(C4)中水的质量分数开始低于0.999时,关闭阀门(V5),打开阀门(V4),将甲醇与水的混合物采出至过渡产品储罐(C3)中;当常压塔(LPC)塔底物流中甲醇的质量分数达到0.999时,关闭阀门(V4),打开阀门(V3),将甲醇产品采出至甲醇储罐(C2)中;

常压塔(LPC)操作压力为1atm,理论塔板数为15~30块,进料位置为第二块板;高压塔(HPC)的操作压力为4~9atm,理论板数为15‑30块,进料位置为第二块板;

常压塔(LPC)塔顶温度范围为66.79~102.54℃,塔底温度范围为102.94~112.36℃,高压塔(HPC)塔顶温度范围为123.13~121.38℃,塔底温度范围为117.30~164.84℃。

2.根据权利要求1所述的一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯‑甲醇‑水的方法,其特征在于:

低压塔(LPC)塔顶压力控制器(PC1)通过控制冷凝器(CL1)的热量移除速率控制塔顶压力;高压塔(HPC)塔顶压力控制器(PC2)通过控制冷凝器(CL2)的热量移除速率控制塔顶压力,两个压力控制器均为反作用;流量控制器(FC1)通过调节阀门(V1)的开度,来控制低压塔(LPC)的进料量;流量控制器(FC2)通过调节阀门(V2)的开度来控制高压塔(HPC)的进料流量,两个流量控制器均为反作用;组成控制器(CC2)的输出信号传递给流量控制器(FC2),通过调节阀门(V2)的开度来控制高压塔(HPC)塔底物流中乙酸乙酯的质量分数,组成控制器(CC2)为正作用。

3.根据权利要求1所述的一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯‑甲醇‑水的方法,其特征在于:分离后甲乙酸乙酯的质量分数为99.9%,回收率为96.04%;分离后的水的质量分数为99.9%,回收率为82.58%;分离后的甲醇的质量分数为99.5%,回收率为57.53%。