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专利号: 2021104991198
申请人: 长春工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括:在镍催化剂、配体、联硼酸频那醇酯、碱和水的作用下,将式1结构的邻溴苯基环丁酮在溶剂中于70℃~90℃反应12~24小时,反应结束后产物分离提纯,得到式I结构的茚满酮类化合物;

1

式I中,R为氢原子、氟原子、甲基、三氟甲基或烷氧基。

1

2.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的R为甲基或烷氧基。

3.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的镍催化剂为NiBr2、NiBr2·CH3OCH2CH2OCH3、Ni(OTf)2或Ni(COD)2。

4.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的配体为新铜试剂、3,4,7,8‑四甲基‑1,10‑菲罗啉、5,6‑二甲基‑1,10‑菲咯啉、4‑甲基‑1,10‑邻二氮杂菲或5 5'‑二甲基‑2,2‑联吡啶。

5.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为碳酸钠、氢氧化钠、三乙胺、碳酸氢钾、磷酸钾、TMG或DBU。

6.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为DMF或DMA。

7.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的镍催化剂的投料摩尔分数为2.5~5%;配体的投料摩尔分数为5~22%;联硼酸频那醇酯的投料当量为1.2~3.5equiv.;碱的投料当量为1.2~3.0equiv.;水的投料当量为2.0~5.0equiv.。

8.根据权利要求1所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的分离提纯使用柱层析或薄层层析,层析使用的展开剂为石油醚与乙醚的混合物。

9.根据权利要求8所述的一种茚满酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的石油醚与乙醚的体积比为2:1~50:1。