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专利号: 2021105165176
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,包括以下步骤:在无隔膜电解池中依次加入溶剂,电解质,溴源,吡啶衍生物类化合物,以及阴阳电极,搅拌,恒电流条件下进行反应;反应完成后,分离提纯得到产物溴代吡啶衍生物类化合物;

所述的溶剂为乙腈、甲醇、叔丁醇、异丙醇、乙酸中的两种混合;

所述的电解质为高氯酸锂、氟化锂、六氟磷酸钾、氟化钾六氟磷酸四丁胺中的一种。

2.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的吡啶衍生物类化合物具有式(I)所示的结构:式(I)中,R为烷基,卤代基,醚基或酰基;

EDG为氨基,环己基胺基,苯基氨基或甲氧基取代基。

3.根据权利要求2所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,式(I)中,R为甲基,氟、氯、溴,甲氧基或甲酰基。

4.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的溴代吡啶衍生物类化合物具有式(II)所示的结构:式(II)中,R、EDG表示的含义与式(I)中相同。

5.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,阴极为铂片或碳毡电极,阳极电极为网状玻璃态碳电极或石墨电极或碳布。

6.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的电解质在溶剂中的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。

7.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述恒电流的大小为1~10mA。

8.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,反应温度为25℃;优选的,反应在氮气条件下进行。

9.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,反应的时间为6~20h。

10.根据权利要求1所述的溴代吡啶衍生物类化合物的电化学合成方法,其特征在于,分离提纯的方式为:旋转蒸发去除溶剂,残留物经硅胶柱层析纯化,硅胶柱的洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1:10。