1. 一种制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,具体制备方法为:(1)将钴盐、葡萄糖溶于溶剂中,并加入硫源中,通过水热法在基底上面制得Co‑S的前驱物;
(2)将上述前驱物置于以双氰胺为蒸发源,氩气为保护气的氛围中退火反应,得到Co9S8‑Co@NCNTs 的复合电极。
2. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中葡萄糖的浓度为0.1 1 mg/mL,钴盐的浓度为20 200 mM。
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3. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中钴盐为CoCl2·6H2O、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴、六氨合氯化钴或乙酰丙酮钴。
4. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中硫源为硫脲或者硫代乙酰胺,硫源的浓度为200 400 mM。
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5. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的溶剂为去离子水、无水乙醇或二甲基甲酰胺。
6. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs复合电极的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的水热法的反应过程温度为180 220℃、反应时间为8 24 h。
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7. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的基底包括如碳纸、碳布、泡沫铜或泡沫镍中的任意一种。
8. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的水热法制备Co‑S前驱物,也可采用电沉积法替代,电沉积法是将钴盐和硫源的水溶液进行电还原沉积于导电基底表面,钴盐的浓度为50 200 mM,硫源的浓度为200~ ~
400 mM,电沉积时间为90 360 s,工作电极相对于饱和甘汞电极的电位为 ‑0.9 ‑1.2 V。
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9. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的水热法制备Co‑S前驱物,也可采用将钴盐和硫源CVD反应制得,所述的CVD法反应过程温度为350 600℃、反应时间为1 2 h。
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10. 根据权利要求1所述的制备Co9S8‑Co@NCNTs 复合电极的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述的保护气氛包括氩气或氮气,退火的温度为800 900℃,退火时间为2 4h;所述~ ~
的蒸发源为双氰胺或者是双氰胺和硫粉的混合物。