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专利号: 202110549446X
申请人: 宁波职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:将2‑氟‑3‑溴苯腈溶解在有机溶剂中形成2‑氟‑3‑溴苯腈溶液,往2‑氟‑3‑溴苯腈溶液中滴加BH3.Me2S溶液反应,然后滴加甲醇淬灭反应直至无氢气放出;反应物浓缩后加入甲醇溶解,回流搅拌,去除溶剂后,将浓缩物过层析柱、洗脱得2‑氟‑3‑溴‑苄胺;

滴加BH3.Me2S溶液之前,将2‑氟‑3‑溴苯腈溶液降低温度至‑5~5℃,并充惰性气体保护;

往2‑氟‑3‑溴苯腈溶液中滴加BH3.Me2S溶液后保持温度搅拌20~60min,然后在室温下反应8 15h。

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2.根据权利要求1所述的2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,2‑氟‑3‑溴苯腈溶液中,2‑氟‑3‑溴苯腈的浓度为0.05 0.5g/mL。

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3.根据权利要求1所述的2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,BH3.Me2S溶液为BH3.Me2S溶于有机溶剂中形成,BH3.Me2S的浓度为1~5mol/L。

4.根据权利要求1或3所述的2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或两种。

5.根据权利要求1或3所述的2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,2‑氟‑3‑溴苯腈与BH3.Me2S的摩尔比为1:(1.2~2.2)。

6.根据权利要求1所述的2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,层析柱为氧化铝柱,洗脱剂为乙酸乙酯。

7.根据权利要求1所述的2‑氟‑3‑溴‑苄胺的合成方法,其特征在于,2‑氟‑3‑溴‑苄胺的收率≥93%,纯度≥99%。