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专利号: 2021105510068
申请人: 上海素馨化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,5‑噻吩二羧酸的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)在反应容器中加入己二酸、氯化亚砜为进行加热回流反应;

(2)当步骤(1)中的温度升至85‑95℃时,加入催化剂A进行加热回流反应;

(3)当步骤(2)中的反应温度升至90‑102℃时,加入催化剂B和氯化亚砜的混合物在90‑

102℃回流反应10‑13h,然后控制升温速率0.5‑0.8℃/min升温至130‑140℃,在130‑140℃回流反应1.5‑2h,最后减压到30‑40mmHg在130‑140℃蒸馏反应,蒸馏反应10min没有液体被蒸馏出时再加热至130‑140℃保温0.5‑0.8h;

(4)待温度冷却至55‑58℃,加入碱溶液反应;

(5)加入吸附剂和酸溶液反应后过滤,留滤液;

(6)滤液用溶剂析出、过滤、干燥;

所述吸附剂为金属氧化物负载活性炭;所述金属氧化物负载活性炭为氧化锌负载活性炭;

所述催化剂B由乙酰氯、氯化亚锡、乙醚组成;所述乙酰氯、氯化亚锡的重量比为(12‑

16):1;所述乙醚的重量为乙酰氯重量的11‑17%;

所述的催化剂A为吡啶;

所述步骤(3)中的催化剂B:步骤(1)中的己二酸=(6‑7)mL:10g;催化剂B和氯化亚砜的混合物的加入方式为滴加方式,滴加速度为1.5‑2mL/s;

步骤(1)中的己二酸:步骤(1)中氯化亚砜=10g:(7‑10)mL;步骤(3)中的氯化亚砜:步骤(1)中的己二酸=(20‑25)mL:10g。

2.根据权利要求1所述的一种2,5‑噻吩二羧酸的制备方法,其特征在于,所述吸附剂与己二酸的重量比为1:(1.5‑2)。

3.根据权利要求1所述的一种2,5‑噻吩二羧酸的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为无机酸。

4.根据权利要求1所述的一种2,5‑噻吩二羧酸的制备方法,其特征在于,步骤(6)中的溶剂为水和酸溶液的混合溶液,其体积比为1:(0.8‑1.2)。