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专利号: 2021105712426
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳基硅氧烷胺化反应的合成方法,其特征在于,按先后顺序向反应器中加入AgF、反应物一、反应物二、丁酮和磁子,接上冷凝管并由下至上通冷凝水后将反应器置于30℃~70℃油浴锅中加热搅拌反应10~12h,终止反应,提纯产物得到N‑芳酰肼类化合物;其反应式如下:其中,反应物一为4‑三乙氧硅基联苯,反应物二为偶氮二甲酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述AgF、反应物一、反应物二、丁酮的加入量之比为(0.3~3)mmol:(0.2~2)mmol:(0.3~3)mmol:(2~20)mL。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应器底端浸没在硅油中,浸没深度为硅油高度高于反应器内反应液高度。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应物一的纯度不低于98%,反应物二的纯度不低于97%,AgF的纯度不低于98%,丁酮的纯度不低于99.5%。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应的搅拌转速为100~700转/min。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,终止反应的方式为加水。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,提纯的方式为用乙酸乙酯萃取,所得有机相合并,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱色谱分离纯化得N‑芳酰肼类化合物。