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专利号: 2021106021923
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-09-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N、P、Si型协效木质素基阻燃剂用于提高橡胶材料阻燃性能的应用,其特征在于,阻燃剂的结构通式为:其式中:n=1~8,m=1~8;

1

R为氢原子烷基(C1~8)、烷氧基(C1~8)、胺基(C1~8)、羟基、巯基、甲巯基、工业木质素中的一种;

2

R为氢原子、烷基(C1~8)、烷氧基(C1~8)、胺基(C1~8)、羟基、巯基、甲巯基、工业木质素中的一种;

X为胺基、N‑甲基中的一种;

Y为胺基、烷基(C1~8)中的一种。

2.制备一种如权利要求1所述应用的阻燃剂的方法,其特征在于,步骤如下:(1)将阻燃剂中间体DOPO溶解于溶剂中,边搅拌边加入硅烷偶联剂与缚酸剂,然后降温至‑10~20℃,继续搅拌至完全溶解,得到溶液A;

(2)将四氯化碳加入到冷却后的溶液A中,控制反应温度在‑10~20℃,得到溶液B;

(3)升高溶液B温度至20~40℃,反应10~24h,反应完成后用去离子水洗涤至白色絮状固体析出并抽滤,将洗涤产物置入真空烘箱中,在60~80℃条件下干燥24~48h,得到淡黄色产物C;

(4)取干燥后的工业木质素与产物C溶于无水乙醇,氮气保护氛围下,控制反应温度为

60~80℃,按一定搅拌速率搅拌反应10~24h,得到褐色产物D;

(6)对产物D进行抽滤,用无水乙醇多次洗涤除去未反应物,得到褐色产物E;

(7)将产物E放入真空烘箱中,60~80℃条件下干燥12~36h,得到所述N、P、Si型协效木质素基阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述DOPO:硅烷偶联剂:缚酸剂:溶剂的质量百分比为1:1:0.5:5。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂是二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、二恶烷或甲苯中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅烷偶联剂是KH540、KH550、KH602、KH792、APS中的一种或多种混合物。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中降温的速率为0.1~20℃/min,搅拌的速率为50rpm~500rpm。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述四氯化碳:溶液A的质量比为1:4。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述工业木质素为硫酸盐木质素、碱木质素、蒸汽爆破木质素、生化木质素、酶解木质素、乙酸木质素、高沸醇木质素、丙酮木质素、氨木质素、酚木质素、离子液体木质素、爆破木质素、超临界萃取木质素以及溶剂型木质素中的一种或多种混合物。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述工业木质素:产物C:无水乙醇的质量比为1:1:(10~15)。