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专利号: 2021106665795
申请人: 东北石油大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于:这种B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法:

(1)以NiCoB‑MOF‑74为前驱体,将其在醇溶液中浸泡处理后,在惰性气氛及热解温度下,通过热解过程调控,得到碳包覆的纳米尺度NiCoB@C催化剂前驱体;

(2)在醇溶液中将NiCoB@C浸泡处理后,在NH3气氛下进行处理,得到高活性表面改性的NiCoB@C‑Surf催化剂;

(3)建立以混合供氢溶剂体系为溶剂的催化反应体系;

(4)在一定氢气分压和反应温度下,基于(1)、 (2)、 (3) 提高了催化剂的活性,强化了苯酚在催化剂表面的吸附作用,加快苯酚在NiCoB@C‑Surf催化剂上快速选择性加氢,在反应温度80~120℃,氢气分压为2~3 MPa,反应时间1.5~2小时,苯酚完全转化为环己醇,催化剂经分离后可循环使用。

2.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的NiCoB‑MOF‑74前驱体中,镍盐和钴盐摩尔比为1:1.2 4,B摩尔量与两种金属盐总摩尔量的~

比值为1 2:5,所加入的B为硼酸。

~

3.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的在醇溶液中浸泡处理是指将NiCoB‑MOF‑74前驱体在乙醇溶液中浸泡8 24小时,去除表面残~

留物,抽滤、用乙醇和水交替洗涤3 6次、在50 120℃下,真空干燥8 24小时。

~ ~ ~

4.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的惰性气氛下通过调控热解条件制取NiCoB@C催化剂前驱体是指NiCoB‑MOF‑74前驱体在氩气氛围下热解,升温速率为3 5℃/min,热解温度为500 600℃,热解时间为2 3小时得到~ ~ ~

NiCoB@C催化剂前驱体。

5.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述在醇溶液中将NiCoB@C浸泡处理是指将NiCoB@C在乙醇溶液中浸泡8 24小时,去除表面残留~

物,抽滤、用乙醇和水交替洗涤3 6次、在50 120℃下,真空干燥8 24小时。

~ ~ ~

6.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的在NH3气氛下进行处理是指在NH3氛围下,升温速率为3~5℃/min,温度为350~380℃,处理30~

60分钟,得到NiCoB@C‑Surf催化剂。

7.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的供氢溶剂体系为十氢萘、四氢萘和二氢萘中的一种和异丙醇的混合溶剂,其中异丙醇的质量分数为20 40%。

~

8.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的苯酚在供氢溶剂反应体系中的质量分数为2 5%。

~

9.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的NiCoB@C‑Surf催化剂的添加量是NiCoB@C‑Surf催化剂与苯酚溶液质量比为0.0005~

0.002:1。

10.根据权利要求1所述的B改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的催化剂分离方法是采用磁分离,分离后的催化剂经反应分离循环使用5次后,其活性和选择性未发生变化。