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专利号: 2021106667752
申请人: 东北石油大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Na改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)以Na‑NiCo‑MOF‑74为前驱体,将Na‑NiCo‑MOF‑74前驱体在乙醇溶液中浸泡8~24小时,去除表面残留物,抽滤、用乙醇和水交替洗涤3~6次、在50~120℃下,真空干燥8~24小时,在氩气气氛及热解温度400~500℃下,升温速率为3~5℃/min,热解时间为2~3小时,得到碳包覆的纳米尺度Na‑NiCo@C催化剂前驱体;所述的Na‑NiCo‑MOF‑74的制备:将乙酸镍和醋酸钴加入到蒸馏水中,配制金属盐总浓度为0.20mol/L溶液,其中乙酸镍和乙酸钴摩尔比为1:1.2;将2,5‑二羟基对苯二甲酸加入到溶剂四氢呋喃中,配置2,5‑二羟基对苯二甲酸浓度为0.08mol/L的有机配体溶液;将上述两溶液分别搅拌10分钟后混合,再加入2‑羟基丙烷‑1,2,3‑三羧酸钠,再搅拌30分钟,有机配体摩尔量与两种金属盐总摩尔量的比值为1:4,2‑羟基丙烷‑1,2,3‑三羧酸钠摩尔量与两种金属盐总摩尔量的比值为1:7;将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜后,放入烘箱,在100℃下,水热反应60小时,冷却后抽滤、用乙醇和水交替洗涤6次,在120℃真空干燥6小时,得到Na‑NiCo‑MOF‑74;

(2)将Na‑NiCo@C在乙醇溶液中浸泡8~24小时,去除表面残留物,抽滤、用乙醇和水交替洗涤3~6次、在50~120℃下,真空干燥8~24小时;在NH3氛围下,升温速率为3~5℃/min,温度为350~380℃,处理30~60分钟,得到Na‑NiCo@C‑Surf催化剂;

(3)建立以混合供氢溶剂体系为溶剂的催化反应体系;混合供氢溶剂体系为十氢萘、四氢萘和二氢萘中的一种和异丙醇的混合溶剂,其中异丙醇的质量分数为20~40%;苯酚在催化反应体系中的质量分数为2~5%;Na‑NiCo@C‑Surf催化剂与苯酚溶液质量比为0.0005~0.002:1;

(4)在反应温度80~120℃,氢气分压为2~3MPa,反应时间2~3小时,苯酚转化为环己醇,催化剂经分离后循环使用。

2.根据权利要求1所述的Na改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的催化剂分离方法是采用磁分离,分离后的催化剂经反应分离循环使用5次后,其活性和选择性未发生变化。