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专利号: 2021106808568
申请人: 安徽科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种β‑乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,该方法以通式(1)所示的烯酰胺化合物和通式(2)所示的甲酸酯或醛类化合物为原料,在电化学条件下,来实现的氧化交叉偶联反应,生成通式(3)所示的β‑乙酰氨基羰基化合物;

1 2

其中R基团为芳基;R基团是烷基、芳基、酯基中的其中一种。

2.如权利要求1所述的β‑乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在一个25.0mL的三口反应瓶中加入支持电解质,再加入5.0mL反应溶剂,搅拌溶解后,加入0.3mmol的烯酰胺和0.9mmol 1.2mmol甲酸酯或醛类化合物,以15mm×15mm×~

0.3mm的铂片或直径6mm的石墨棒作为阳极,以15mm×15mm×0.3mm的铂片作为阴极插入反应釜中;(2)敞开反应釜,连接好电路,接通电源,将电流调至所需大小,保持电流恒定,调节反应温度保持恒定下反应5 6小时,反应完毕后,用水淬灭反应,反应液用乙酸乙酯萃取2~次,合并有机相并用饱和食盐水洗涤,最后用无水硫酸镁干燥,过滤,旋干,用柱层析方法分离纯化,即得。

3.一种利用权利要求1所述的β‑乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(1)的支持电解质的浓度为0.15~0.16mol/L,支持电解质为NH4ClO4、 Bu4NBF4中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的β‑乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应温度为25 50℃。

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5.根据权利要求1所述的β‑乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应溶剂为乙腈或乙腈/水的混合溶剂中的其中一种。

6.根据权利要求1所述的β‑乙酰氨基羰基化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述步骤(2)的电流大小为10mA 15mA。

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