1.Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将玻碳片经超声洗涤后机械抛光,然后置于洗涤液中再次超声洗涤,真空干燥10‑
20min,得预处理玻碳片;
(2)配置浓度为0.1‑0.2 mol/L的六水氯化镍和三水硝酸铜的混合溶液,所述六水氯化镍和三水硝酸铜摩尔比为(6‑8):3,超声,得溶液A;配置0.04‑0.06 mol/L的氯化钯溶液,超声,得溶液B;将氢氧化钾和甲醇按摩尔比1:(8‑12)混合,超声,得溶液C;
(3)将步骤(1)所得预处理玻碳片置于铂电极夹作为工作电极,以汞/氧化汞电极作为参比电极,铂电极作为对电极建立三电极沉积体系,电解液为步骤(2)所得溶液C,然后采用I‑t 测试技术加入步骤(2)所得溶液A在预处理玻碳片表面沉积Ni0.7Cu0.3纳米合金,去离子水清洗,再通入氧气,负载0.6VHg/HgO电压,得Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO复合物;
(4)加入步骤(2)所得溶液B在步骤(3)所得Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO复合物表面沉积,去离子水清洗,得Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极。
2.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将玻碳片在50‑70Hz功率下超声洗涤8‑12min,然后置于0.1g氧化铝粉末中机械抛光。
3.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述洗涤液由无水乙醇和去离子水按体积比(4‑6):50混合而成。
4.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合溶液浓度为0.1 mol/L,所述六水氯化镍和三水硝酸铜摩尔比为7:3。
5.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氯化钯溶液溶度为0.05 mol/L,所述氢氧化钾和甲醇摩尔比为1:10,超声时温度不超过25℃。
6.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,沉积时,初始电压为‑0.6V,沉积时间为 20 s,灵敏度设置为0.01 A,取样间隔时间为0.1s。
7.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氧气通入速率为8‑12 mL/min,通入时间为1‑2min。
8.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,沉积时,初始电压为‑0.4V,沉积时间为30 s,灵敏度设置为0.01 A,取样间隔时间为0.1s。
9.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中,所述溶液A、溶液B和溶液C体积比为20:(4‑6):(40‑60)。
10.Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极,其特征在于,采用权利要求1‑9任一项所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法制得。