欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021106916859
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种用于检测铅的中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉‑MOF材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤1:中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉的制备:取乙酸锌和中‑四(4‑羧基苯基)卟啉溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,将所得溶液超声处理;再将超声后的溶液于120‑150℃条件下进行冷凝回流反应;搅拌反应1‑3 h后待反应液冷却到室温,加入去离子水;再将反应液冷藏,静置后取出反应液,离心处理;进行真空干燥,得到中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉,保存备用;

步骤2:中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉‑MOF材料的制备:取苯甲酸、1,2‑二(4‑羧基苯)‑1,

2‑二苯乙烯和中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉溶于DMF和乙醇的混合溶液中,将所得溶液超声处理至充分溶解,再将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,在80‑120 ℃下反应1‑3天;

然后再将反应液冷却至室温,再用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤,离心至上层清液澄清为止,得到紫色沉淀,烘干,得到中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉‑MOF材料,保存备用。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中:乙酸锌的用量为60‑80 mg,中‑四(4‑羧基苯基)卟啉的用量为110‑120 mg,N,N‑二甲基甲酰胺的用量为40‑50 mL N,N‑二甲基甲酰胺。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中:去离子水的用量为100‑120 mL;再将反应液放入1‑5 ℃的环境中,静置10‑15 h取出反应液。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中:在10000‑12000 rpm条件下离心8‑10 min,并用去离子水洗涤3‑5次。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1中:60‑80℃真空干燥4‑6h,得到中‑四(4‑羧基苯基)卟啉,保存备用。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中:苯甲酸的用量为150 mg苯甲酸、1,2‑二(4‑羧基苯)‑1,2‑二苯乙烯的用量为30‑50 mg,中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉的用量为50‑70 mg。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2中:N,N‑二甲基甲酰的用量为6‑8 mL,乙醇的用量为2‑4 mL,将所得溶液超声20‑40 min至充分溶解。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2中:在11000‑13000 rpm条件下离心8‑10 min,离心至上层清液澄清为止,得到紫色沉淀,并用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤3‑5次。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤2中:将其沉淀60‑80℃真空干燥6‑

10h,得到中‑四(4‑羧基苯基)锌卟啉‑MOF材料,保存备用。