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专利号: 2021107208602
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种酚醛树脂基硬炭微球材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将酚单体和醛单体按一定的比例加入到有碱性催化剂和水溶性高分子聚合物的水溶液中,在一定温度下反应一段时间后得到液态的酚醛树脂低聚物;所述碱性催化剂为NaOH;

(2)将步骤(1)中得到的液态的酚醛树脂低聚物加入到水中制成酚醛树脂乳浊液;

(3)将步骤(2)中得到的酚醛树脂乳浊液在搅拌状态下进行喷雾干燥,得到酚醛树脂微球;

(4)将步骤(3)中得到的酚醛树脂微球进行预氧化,得到预氧化的酚醛树脂微球;

(5)将步骤(4)中得到的预氧化后的酚醛树脂微在惰性气氛下进行炭化,即得到所述的酚醛树脂基硬炭微球材料;

步骤(1)中的酚单体和醛单体在溶液中的固含量控制在30‑40wt%;步骤(2)中酚醛树脂乳浊液中固含量控制在3wt%;

步骤(3)中喷雾干燥的进口温度控制在120℃,物料流量控制在400mL/h;

步骤(4)中的预氧化温度为150℃,预氧化时间为20h;

步骤(5)中惰性气氛为氮气或氩气气氛,炭化温度为1100℃,炭化时间为3h;升温速率为3℃/min。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水溶性高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种;水溶性高分子聚合物的分子量为

50000‑150000,水溶性高分子聚合物的加入量为酚单体的10‑50wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的酚单体为苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚中的一种或几种,醛单体为甲醛、乙醛、丙醛、戊二醛、糠醛中的一种或几种,酚单体与醛单体的摩尔比为1:(1‑2);所述碱性催化剂为NaOH,催化剂的加入量为酚单体摩尔量的0.2‑20%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为25‑95℃;反应时间为30‑200min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括将得到的酚醛树脂基硬炭微球材料洗涤至中性然后进行干燥步骤,洗涤使用稀酸或/和水。