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专利号: 2021107226329
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2024-01-05
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摘要:

权利要求书:

1.一种硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,对衬底进行打磨、清洗、干燥,置于金刚石微纳粉末的悬浊液中,使金刚石微纳颗粒在衬底表面形核;

步骤2,将经过步骤1处理的衬底置于密闭的反应腔室,反应腔室内为甲烷、硼源及氢气构成的混合气氛,达到预定温度时,反应室中气体分解,同时在电磁场作用下,在基底上生长出掺硼金刚石薄膜;所述步骤2中,制备掺硼金刚石薄膜时,反应腔室中通入纯度均为‑1 ‑1

99.999%的甲烷和氢气,甲烷流量为5‑10mL min ,氢气流量为280‑350mL min ;硼源为硼酸三甲脂,用无水乙醇和硼酸三甲脂混合,二者的体积比为(2‑4):1,硼源由氢气携带鼓泡‑1进入反应腔室中,携带硼源的氢气流量为20~30 mL min ;腔室内气压为4.9 kPa~5.2 kPa;反应腔室内灯丝通电以提供生长掺硼金刚石的温度,反应温度为850~950℃,生长时间5~8小时,制备出掺硼金刚石薄膜;

步骤3,以甲烷为原材料,同时向反应腔室内引入氮源和硼源,以所述掺硼金刚石薄膜作为基底外延生长硼氮共掺杂金刚石纳米片,所述步骤3中,调节甲烷流量至20~25 mL ‑1 ‑1min ,氢气流量保持不变,携带硼源的氢气流量调到2~20 mL min ,引入氮气,氮气流量‑1为2~20 mL min ,调节反应腔室压强在5‑5.2 kPa,加热温度为1000~1100℃,给反应腔室内灯丝施加交流电,电压在9~10 V,电流为115~120 A;灯丝和基片之间施加了直流电场,此偏压电流控制在8~9 A,偏压维持到210~220 V,保持 5~10 min使电场参数稳定,生长时间为10~40 min,在掺硼金刚石薄膜上直接制备硼氮共掺的纳米金刚石片;

步骤4,关闭气瓶开关,关闭水循环系统,关闭总电源,等待冷却,冷却2~4 h后打开反应室放气,打开反应室,取出最终获得的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,选择钽片或者钛片作为衬底,用砂纸将其表面打磨预处理,去除表面杂质并打磨出均匀且方向一致的划痕,将处理后的基片依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗;

将清洗后的基片放入粒径在5~10nm的金刚石微纳粉末的悬浊液中,超声研磨50~75 min,使金刚石微纳颗粒在基片表面形核,将形核处理后的基片在超纯水中超声清洗10~15 min,并用烘烤灯将钽片或者钛片拷干。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金刚石微纳粉末的悬浊液由金刚石微纳粉末与丙酮、无水乙醇或超纯水混合而成,且悬浊液中金刚石微纳粉末含量1‑3 mg/mL。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的加热温度为1000~1050℃。

5.通过如权利要求1‑4中任一项所述制备方法得到的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜。

6.如权利要求5所述的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜,其特征在于,掺硼金刚石薄膜的厚度为8‑10μm,硼氮共掺杂金刚石纳米片的厚度为200‑400nm,硼氮共掺杂金

2 ‑1

刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜的比表面积为200‑500mg 。

7.如权利要求5所述的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜作为电极的应用。