1.一种中空纤维膜固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)样品前处理
取水样,加入NaCl和甲醇作为待测溶液,将待测溶液置于顶空瓶中,放入中空纤维膜,在温度40℃,搅拌速度500rpm的条件下萃取40min,取出中空纤维膜,除去表面水分,待用;
所述中空纤维膜为聚丙烯膜,膜外径300μm、内径260μm、孔径20~200nm;
(2)样品进样检测
将步骤(1)准备好的中空纤维膜套于微样品收集器的针芯并通过推杆的作用收回针筒内,随后将微样品收集器扎入气相色谱仪的进样口,将推杆推出,使针芯连同中空纤维膜暴露于270℃的进样口温度下解析2min,解析完成后针芯连同玻璃态的中空纤维膜被收回针筒内,拔出微样品收集器,按下仪器START按钮,进行GC/MS分离分析;
所述微样品收集器包括:针芯、针筒、推杆,针芯可在推杆的推拉作用下出入针筒;所述针筒内径~400μm,针芯最大直径:300μm;
GC/MS仪器条件:
仪器:GCMS‑QP2010SE气相色谱‑质谱联用仪;进样口温度:270℃;色谱柱:TG‑1MS毛细管色谱柱;程序升温条件:初始80℃,以20℃/min升温至190℃,保持15min,20℃/min升温至
270℃,保持5min;分流比:10:1;载气为高纯氦气,柱流量:1mL/min;离子源:EI;离子源温度:230℃;传输线温度:270℃;电子能量70eV;扫描模式:全扫描;扫描周期:0.5s;扫描范围:m/z:50‑600amu;
(3)建立标准曲线
取棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯的标准品,以去离子水和甲醇为溶剂,配制系列浓度的标准曲线工作溶液,将标准曲线工作溶液按照步骤(1)方法进行前处理,之后按照步骤(2)的方法进行检测,得到标准物质气相色谱图、质谱图,以标准曲线工作溶液中标准物质的浓度为横坐标,气相色谱图中标准物质的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;
(4)样品中脂肪酸甲酯的检测结果
将步骤(2)样品检测得到的谱图与步骤(3)得到的标准物质谱图进行对照,得出实际水样中所含脂肪酸甲酯的定性结果;
将步骤(2)样品检测得到的谱图中脂肪酸甲酯化合物的峰面积代入步骤(3)建立的标准曲线中,计算得到实际水样中脂肪酸甲酯化合物的含量。
2.如权利要求1所述中空纤维膜固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测溶液中NaCl的浓度为0.20mol/L。
3.如权利要求1所述中空纤维膜固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水样与甲醇的体积比为1:1。
4.如权利要求1所述中空纤维膜固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述标准曲线工作溶液中各标准物质的浓度范围在10~2000μg/L。